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.专业 .专业.专注. word word可编辑 .专业 .专业.专注. word word可编辑 第二章实验部分 2.1试剂 2.1.1药品 实验用到的药品和有机溶剂见表 2-1和表2-2。 表2-1 实验所用药品汇总 药品名称 分子式或简式 分子量 生产公司 纯度 溴化亚铜 CuBr 143.45 国药集团化学试 化学纯 CP 剂有限公司 碘化亚铜 Cui 190.45 国药集团化学试 化学纯 CP 剂有限公司 氯化亚铜 CuCl 99.45 国药集团化学试 化学纯 CP 剂有限公司 化学纯 CP 二苯基膦 PPh3 262.29 国药集团化学试 剂有限公司 三水硝酸铜 Cu(NO 3)2 ? 30 241.60 国药集团化学试 化学纯 CP 剂有限公司 表2-2 实验所用有机溶剂汇总 溶剂名称 生产公司 纯度 二氯甲烷 天津大茂化学试剂厂 分析纯AR 石油醚 天津大茂化学试剂厂 分析纯AR 正己烷 国药集团化学试剂有限 分析纯AR 公司 丙酮 上海焱晨化工实业有 分析纯AR 限公司 2.1.2配体的分子结构 2.2仪器 实验所用的仪器见表 2-3 ,测试项目及仪器见表 2-4。 表2-3 实验所用的仪器汇总 仪器型号及名称 生产公司 50ml圆底烧瓶 联华玻璃仪器厂 FA100 4型电子天平 上海良平仪器仪表有限公司 79-1磁力加热搅拌器 金坛市双捷实验仪器厂 RE-52AA旋转蒸发 上海亚荣生化仪器厂 SHB-3循环水多用真空泵 郑州杜甫仪器厂 ZF-7A手提紫外检测灯 上海宝山顾村电光仪器厂 SMZ-B2连续变倍体视显微镜 重庆奥特光学仪器有限公司 202-00台式电热恒温干燥箱 天津市泰斯特仪器有限公司 表2-4 测试项目及仪器汇总 测试项目 测试仪器 兀素分析（C,H,N） Perki n-Elmer 240C 型元素分析仪 红外光谱 Nicolet 5700 FT-IR 红外光谱仪（KBr 压片） 晶体结构德国 Bruker AXS 公司 SMART APEX 晶体结构 CCD单晶X射线衍射仪 荧光光谱 美国Perkin-Elmer公司LS 55荧光 分光光度计 紫外光谱 美国 Perkin-Elmer 公司 Lambda 25 紫外线■可见光分光光度计 紫外光谱 美国 Perkin-Elmer 公司 Lambda 25 紫外线■可见光 2.3配合物的设计与合成 2.3.1Cu（bpmtzH）（PPh 3）1 的合成 碘化亚铜的混合物（18.9毫克，0.099毫摩尔）和PPh 3 （ 49.8毫克, 0.190毫摩尔）的CH2CI2（ 15mL）溶液中在室温下搅拌3小时。向得到的无色 溶液逐渐加入bpmtzH （ 20.2毫克，0.099毫摩尔）的CH2CI2溶液 （3mL）。将混合物搅拌另外4小时，然后将溶剂在减压下蒸发，得到黄色残 余物。残余物重新溶解在 CH2CI2溶液，经历由石油醚到缓慢扩散得到黄色晶 体。 bpympmtzbpmtzHCuX + 2 PPh3CH2CI2bpmtzHCH2Ch bpym pmtz bpmtzH CuX + 2 PPh3 CH2CI2 bpmtzH CH2Ch X = l (1) Br⑵ Q⑶ 产量： 51.1 毫克， 51.1 毫克，0.078 毫摩尔，78.7 % 。 1 H NMR ( DMSO-d 6 , 400 兆 周)：S 14.66 (s, 1H), 8.89-8.80 (m, 2H), 31 P { 1 H} NMR (DMSO- d 6,7.61-7.36 ( m , 16H 31 P { 1 H} NMR (DMSO- d 6, 202.3 兆赫)3: -6.78 (s, PPH3 ) 元素分析。 计算器。 为 C28H28ICUN5P : C, 51.27 , H 4.30 ,N , 10.68 。实测值： C , 51.03 , H, 4.12 , N , 10.87 % ° 选择 IR ( KBr 压，cm-1 ): 3442 (s), 3123 (m), 3050 (m) 2969 (m) , 1629 (w) 1575 (s), 1528 (w) 1479 (m) * 1456 (m) , 1421 (s) ,1393 (s) ,1366 (m) 1297 (w ) ,1267 (w), 1225 (w), 1181 (w), 1094 (m) 1042 (w) 822 (w) , 747 (s) ,695 (s), 641 (w),  523 (s) , 493 (m) 2.3.2Cu(bpmtzH)(PPh 3)Br 的合成 使用溴化亚铜 （19.6毫克，0.137毫摩尔），PPH3 （ 71.7毫克， 0.273毫摩尔），以及bp