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碱熔法制备高锰酸钾异常现象分析 ( )Jo ur nal of Xi ul . 2007 2007 年  7  ’an U niversit y of Art s Science Nat Sci Ed J 月 () 文章编号 :100825564 20070320117204 碱熔法制备高锰酸钾异常现象分析 吴雪梅,金鑫 () 西安文理学院 化学系 , 陕西 西安 710065 摘 要 : 对无机化学实验中碱熔法制备高锰酸钾的异常现象进行分析 . 通过控制加热温度 , 改变 CO的通入量 , 改变蒸发浓缩时间及冷却方法 , 找到出现异常现象的原因并提 出了制备理想产品的最佳 2 条件 . 关键词 : 无机化学实验 ; 高锰酸钾 ; 碱熔法 中图分类号 :O63 文献标识码 :A 碱熔法制备高锰酸钾常被选作一年级无机化学实验 . 学生在实验中 , 得到的高锰酸钾晶体常为粉色 片状物质 , 有时还有绿色物质出现 , 不是理想的紫黑色针状物质 . 本文通过实验找到了出现这种异常现 象的原因 ; 并通过改变加热温度 , 二氧化碳的通入量 , 蒸发的程度以及冷却的方法等各个步骤 , 多次实验 找到了一个最佳条件 . 实验证明 , 在这种条件下 , 可以制备出暗紫色针状的高锰酸钾晶体 . 这 对学生的实 b5E2RGbCAP 验操作将是一个有意义的指导 . 实验部分 1 . 1 仪器和药品 仪器 : 启普发生器 , 酒精灯 , 泥三角 , 铁坩埚 ,8 号铁丝 , 烧杯, 玻璃 棒 , 蒸发皿 , 布氏漏斗 , 表面皿 , p1EanqFDPw 烘箱 . () () () () ()药品 : M nO 分析纯 , KO H 化学纯 , KClO 分析纯 , 石灰石 教学用 , 工业盐酸 分析纯 .2 3 DXDiTa9E3d 11 . 2 实验原理 M nO在较强氧化剂存在下与碱共熔 , 可被氧化成为锰酸钾 : 2 熔融 3M nO+ KClO+ 6 KO H 3 KM nO+ KCl + 3 HO2 3 2 4 2 2 - 熔块由水浸取后 , 随溶液碱性降低 , 水溶液中 M nO 不稳定 , 发生歧化反应 , 一般在弱碱性或中性 4 RTCrpUDGiT 介质中 , 歧化反应趋势小 , 反应慢 , 但在弱酸性介质中易发生歧化 , 生成 M nO 和 M nO , 如向溶液中通 4 2 入 CO气体 , 则 : 2 5PCzVD7HxA 3 KM nO+ 2CO= 2 KM nO+ M nO+ 2 KCO 2 4 2 4 2 2 3 经减压过滤除去 M nO, 将溶液浓缩即可得暗紫色的针状高锰酸钾晶体 . 2 1.3 实验过程 1.3.1 锰酸钾的生成 将称好的 KO H 和 KClO 倒入坩埚中 , 用酒精灯加热 , 并搅拌 . 待混合物熔融 后 , 将 M nO 分多次 ,3 2  jLBHrnAILg 收稿日期 :2007203220 基金项目 : 西安文理学院专项科研基金资助项目 ( KY2004028) . 作者简介 : 吴雪梅 (1979 - ) , 女 , 四川成都人 , 西安文理学院化学系助教 , 硕士 . 西安文理学院学报 : 自然科学版 第 10 卷 小心加入坩埚中 , 随粘度增大 , 用力加快搅拌 , 待干涸后 , 提高温度 , 强热 5 min , 得到墨绿色锰酸钾熔融 xHAQX74J0X 物 . 1.3.2 溶解 待盛有熔融物的铁坩埚冷却后用铁棒尽量将熔块捣碎 , 将熔融物倒入盛有 100 mL 蒸馏水的 250 mL 烧杯中 , 小火共煮 , 至熔融物全部溶解 . LDAYtRyKfE 1.3.3 锰酸钾的歧化 ( 趁热向溶液中通入二氧化碳至锰酸钾全部歧化为止 用玻璃棒沾取溶液于滤纸 上 , 如果滤纸上只有 ) 紫红色而无绿色痕迹即可 , 然后静置片刻 , 抽滤 . 1.3.4 蒸发结晶 将滤液倒入蒸发皿中 , 蒸发浓缩至表面开始析出晶膜为止 , 自然冷却晶体 , 然后抽滤 , 将高锰酸钾晶 体干燥 . Zzz6ZB2Ltk 1 . 3 . 5 高锰酸钾晶体的干燥及产率的计算 () 将晶体转移到已知质量的表面皿中 , 用玻璃棒分开 , 放入烘箱中 80 ? 为 宜 , 干燥 0 . 5 h , 冷却后称 量 , 计算产率 . dvzfvkwMI1 2 结果讨论 2 . 1 实验各环节所用时间及产品 称取定量药品 , 基于碱熔法的基本操作 , 对各环节进行多次尝试改进 , 见表 1 . min 单位 表 1 实验各环节改进记录 加入 MnOCO熔融 加热 溶解 通入 蒸发 产品 22( )% 产率 组次 形状 时 间 时间 时间 时间 颜色 时间 时