NY-T-1757-2009-饲料中苯骈二氮杂(艹卓)类药物的测定液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

NY 中华人民共和国农业行业标准 饲料中苯骈二氮杂革类药物的测定 液相色谱一串联质谱法 Determinationof infeeds benzodiazepines mass tandem Highperformanceliquidchromatography 中华人民共和国农业部发布 NY／T1757—2009 刖 置 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归El。 本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)。 本标准主要起草人：任爱丽、杨段玲、汤文利、赵金毅、梁萌、李斌、刘学江。 b暇|T1757--2009 饲料中苯骈二氦杂革类药物的测定 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了测定饲料中氯氮革、硝西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三 唑仑和地西泮等9种苯骈二氮杂革类药物含量的液相色谱串联质谱法(LC—MS／MS)。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。 LCMs／MS法定量限为0．03 mg／kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文侔，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T14699．1饲料采样 GB／T20195动物饲料试样的制备 3原理 在碱性条件下，用乙酸乙酯提取饲料中苯骈二氮杂革类药物，蒸干提取液用正己烷溶解残渣，经过 硅酸镁固相萃取小柱富集、净化，LCMs／Ms分离测定。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 41水，GB／T6682，一级和三级。 42甲醇：色谱纯。 43乙腈：色谱纯。 44甲酸：优级纯。 4．5正己烷。 46氯化钠。 4．7乙酸乙酯。 48碳酸钠饱和溶液：称取56g碳酸钠，加入lOOmL水(三级，4．1)，搅拌、配制成饱和溶液。 4．9 000 膜过滤后，再准确移取10．00mL于1mL容量瓶中，用水(一级)定容、摇匀。用前超声5min。 410洗脱液I：甲醇(4．2)+正己烷(4．5)+丙酮一45+45+10。 4”洗脱液Ⅱ：甲醇+水(一级)一70+30。 4．12苯骈二氮杂革类药物混合贮备溶液(100ug／mI。)：分别准确称取9种苯骈二氮杂革类药物(氯氮 革、硝西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑和地西泮)化学对照品(各种药 物的纯度以100％计)10．0 mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容，配制成浓度各为 mg(精确到0．1mg)于100 WV／T 100 ug／mL的苯骈二氮杂革类药物混合贮备溶液。置于46C～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。 413苯骈二氮杂革类药物中间溶液(1．00“g／mL)：准确移取苯骈二氮杂革类药物混合贮备溶液 (4．12)1．00 mI。于100mI。容量瓶中，用甲醇稀释、定容。置于4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1周。 4