2020-第2章 ICP-AES 进样技术.pptVIP

第2章 ICP-AES 进样装置与技术 ICP-AES进样装置与技术 ①.气动雾化进样（液体） ②.电热进样技术（液体） ③.微量溶液进样技术（液体） ④.浆液雾化进样装置（浆液) ⑤.火花烧蚀进样(块状） ⑥.激光烧蚀进样（块状） ⑦.直接试样插入（粉末） ⑧.氢化物发生法（前处理） ⑨.生成挥发物进样技术（前处理） ①.气动雾化进样（液体） 载气 玻璃同心雾化器的作 用是把试液雾化成气 溶胶并通过雾室导入 到炬管及等离子体. ②.电热进样技术（液体） 电热蒸发(electro thermal vaporization, ETV)进样是将装置置于石墨炉、石墨棒或耐高温金属片上加热蒸发,试 样蒸发后被载气带入ICP光源激发的光谱分析技术.如右图所示,装置通常用原子吸收光度计的石墨炉改装.将原子吸收石墨炉一端用聚四氟乙烯棒封塞,另一端接ICP光源.用微量注射器注入10-20?l试液,盖上石墨塞并通电加热,经过干燥、灰化、蒸发过 程,试样气溶胶用载气带入 ICP光源进行原子化和激发. ③.微量溶液进样技术（液体） 通用气动雾化器一次测定所用试液约５－１０mL．某些类型样品分析不能提供 充足的样品量． 例如放射性样品分析，贵金属和稀有金属试样，以及生物样品等． 降低样品用量可有四种途径： ⑴．采用循环雾化装置，将雾化废液循环利用． ⑵．脉冲进样，用注射器注入微升量溶液，产生表征某元素浓度的脉冲信号． ⑶．微量雾化器，降低气动雾化器中心进样管尺寸，将进样量降到微升级用量． ⑷．采用通用气动进样装置，降低蠕动泵进样速度，减少进样量． （1）循环雾化系统 （2）脉冲进样器 石墨炉电热进样装置是属于微量进样技术类．脉冲进样也可显著降低溶液用量．脉冲进样又称“一滴法”．其装置如下： （3）微量同心雾化器（Microconcentric neblizer, MCN) 微量同心雾化器的提升量可低至数微升． MCN与通用同心雾化器的主要区别是喷口处尺寸不同． 通用同心雾化器中心毛细管的内径为0.2mm,毛细管壁厚为0.06mm,环行气隙截面积是0.028mm2; 而MCN中心毛细管的内径为0.１mm,毛细管壁厚为0.0３mm,环行气隙截面积是0.0１７mm2．因而MCN可以给出更细的雾滴． （4）降低进样泵速 用蠕动泵进样时降低泵速可在不改变载气条件下减少进样量．与预想的结果不同，分析线的强度并未与进样量成正比例的降低． 当进样量由2.22mL降至0.37mL时，即降低８３％，而各元素谱线强度仅降低约３６％． ④.浆液雾化进样技术（浆液） 浆液雾化进样装置由浆液，电磁搅拌器，蠕动泵和Babington雾化器组成． 影响浆液雾化ICP-AES 分析灵敏度的因素． ⑴．颗粒大小与信倍比的关系 ⑵．浆液浓度的影响 ⑶．泵速的影响 ⑴．颗粒大小与信倍比的关系 　 只有颗粒大小＜３８ μ m的样品才能产生较强的信号; 大小在３８－５３ μ m的样品，比大小在５３－６３ μ m的样品信号至少大2倍; 大于70 μ m的样品基本上不产生信号． ⑵．浆液浓度的影响 　 实验表明，浆液浓度在２０％（质量／体积）以下时，Mn403.1nm的信倍比与浓度呈正比例的增加; 当浓度增加至２５％时，信倍比偏离线性．说明该浓度已超过ICP所能承受的负载量． ⑶．泵速的影响 信倍比随浆液泵入速度的提高而提高． 当进样速度超过5ml/min时，信倍比增加极其缓慢． ⑤.火花烧蚀进样(块状） 火花烧蚀进样装置可用于块 状金属的分析.装置如右图. 装置由火花发生器、气化室 和电极构成. 块状金属试样置于放电室上, 钨棒作为下电极,在金属样品 和钨电极之间进行火花放电, 将金属表面气化,用氩气作为 载气将试样气溶胶通入ICP 光源进行测定. 激光烧蚀(laser ablation)进样装 置是用激光束照射试样使其气化,用载气将试样气溶胶送入ICP光源.如右图所示, 激光气化装置主要由激光微探针、样品气化室及供气系 统组成. 样品置于样品台上,能量1.0焦尔的激光脉冲聚焦到样品上,靶点温度达5000-6000K,使样品微区迅速熔化及气化.样品面积可小到10?m, 最大约300 ?m. 用载气将气溶胶导入ICP光源. ⑥.激光烧蚀进样（块状） ⑦.直接试样插入（粉末） 直接试样插入装置(direct sample in sertion),简称DSI装置,是用于分析粉末类试样的进样技术.如右图所示,由常用的石墨杯状电极插入石英炬管中心管中,再向上伸入ICP光源中,利用等离子体的高温加热石墨杯中试样,使其蒸发进入ICP焰.石墨杯可以制成各种形状,支持在玻璃碳棒和石英碳棒上.石英棒可以上下移动来确定最佳加热位置. ⑧.氢化物发生法（前处理） 氢