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农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置工作;药典情况;药典附录农药残留量测定法;各国药典的比较;中华人民共和国国家标准(2004年1月1日起执行);药典与国标农残测定方法比较:
均以气相色谱法为主
均采用高灵敏度的选择性检测器
药典采用毛细管气相色谱法,国标多采用填充柱气相色谱法
国标中收录的待测农药种类与品种数量多于药典
;农药残留分析(pesticide residue analysis)的特点
对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。
分析目的物含量低
分析目的物类型多,化学结构和化学性质差异很大 。
样品种类多,基体和干扰成分各异。
方法要求准确、快速、灵敏、安全、简便 。
对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。
;α-BHC;农残一般分析程序;组成;色谱柱的选择
原则:相似相溶
非极性固定液
极性固定液
农残分析:中、低极性色谱柱最常用,DB-5
;检测器:
电子捕获检测器(ECD)
只对具有电负性的物质有响应,检测灵敏度可达1×10-14g/ml,对卤素灵敏度按FClBrI顺序依次增高。
防止空气混入,影响稳定性
载气及尾吹气纯度要求高
操作温度250~300℃
63Ni为管制的放射源
在含有卤素的有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留分析中获得广泛的应用。
;香港中成药注册农残检测任务;拟除虫菊酯类农药残留量测定法;结构特点:
含卤素
分子量较大
结构不稳定,易分解
存在异构体
;分析条件
GC-ECD
色谱柱:SE-54或者DB-5;GC-ECD测定三种菊酯;拟除虫菊酯农药检测
上:混合对照品 下:丹参样品+混合对照品;分别以具体农药为例,对其各个方面进行介绍
首先以有机氯农药滴滴涕为例:
中文名称:滴滴涕(p,p-DDT) 。
英文名称:2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane;p,p-DDT。
别名:2,2-双(4-氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷。
分子式:C14H9Cl5。
分子量:354.5。
危险标记:14(有毒品)。;理化性质;理化性质;应急防护;应急防护;应急处理;操作注意事项;废弃物的处置;毒理学;毒理学;代谢;残留和蓄积;致癌性研究;有机磷农药;理化性质 ;理化性质;应急处置;应急处置;其他防护;操作注意事项;毒性;中毒机理;中毒处置;中毒处置;拟除虫菊酯??农药;拟除虫菊酯类农药;部分患者体温轻度升高,严重中毒者可因呼吸、循环衰竭而死亡,目前尚无人类发生慢性中毒的证据。
除皮炎外,溴氰菊酯还可引起类似枯草热的症状,也可诱发过敏性哮喘等。拟除虫菊酯与其它农药混用时,可产生增毒作用。临床表现具有急性有机磷农药中毒和拟除虫菊酯中毒的双重特点,但以有机磷农药中毒特征为明显,起比有机磷农药中毒急,且更易发生呼吸和循环衰竭。 ;处置原则;泄漏应急处理;黄曲霉毒素;黄曲霉毒素部分;自然界存在的黄曲霉毒素;自然界存在的黄曲霉毒素;污染对象及其后果;真菌毒素对我国农产品的影响;黄曲霉毒素;毒性及控制的重要性;黄曲霉毒素;黄曲霉毒素;黄曲霉毒素的理化性质;黄曲霉毒素;黄曲霉毒素;经衍生化提高其检出限;应用于谷物、食品中黄曲霉毒素的分析方法;测定方法的选择1;测定方法的选择2;中药中的黄曲霉毒素的测定;中药(材、制剂)黄曲霉毒素的安全控制;1.2 尽可能的减少在中药材种植及储藏过程中感染霉菌的情况发生。(穗外观健康的玉米一般很少是被霉菌污染的)
降低收获过程中对霉坏部分的机械破坏(外伤后引发的污染)采收后及早干燥。
储存过程中降低黄曲霉毒素污染也是一个重要途径。
中药材的流通、临床用饮片、制药的原料等。;2实施严格的检测标准
我国的检验体系欠发达,以美国为例,现有近60种认证体系。对重金属、农药残留、食物添加剂、色素、致病菌等制订了严格的技术标准。其中一项不达标,产品不得进入美国市场 。
中药中的黄曲霉毒素测定方法尚未列入药典附录,具体品种未给出限量标准。;黄曲霉毒素的分析方法;目前我国食品AFB1限量标准;目前我国绿色食品AFB1限量标准;中药(材、制剂)黄曲霉毒素的安全控制;1.2 尽可能的减少在中药材种植及储藏过程中感染霉菌的情况发生。(穗外观健康的玉米一般很少是被霉菌污染的)
降低收获过程中对霉坏部分的机械破坏(外伤后引发的污染)采收后及早干燥。
储存过程中降低黄曲霉毒素污染也是一个重要途径。
中药材的流通、临床用饮片、制药的原料等。;2实施严格的检测标准
我国的检验体系欠发达,以美国为例,现有近60种认证体系。对重金属、农药残留、食物添加剂、色素、致病菌等制订了严格的技术标准。其中一项不达标,产品不得进入美国市场 。
中药中的黄曲霉毒素测定方法尚未列入药典附录,具体品种未给出限量标准。
;测定黄曲霉毒素对实验室的要求;注意事项;注意事
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