定硫仪使用操作规程.docxVIP

使用操作规程 SDS-IVa 定硫仪 实验步骤 系统的启动 启动计算机，进入 SDS-IVa 定硫仪系统的测控软件， 打开定硫仪控制电源开关，合上加热电源闸刀开关。 系统升温 单击“温度”主菜单中的“升温”子菜单，目标恒温点为 1150℃ 。 准备工作 ①检查气密性：进入“人工检测”窗口，启动“主气泵” ，夹紧过滤器进气口，若流量计浮珠降到 250mL/min 以下，则认为气密性良好。 否则，应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。 ②称量样品：在瓷舟内称取分析煤样 50mg，尽可能使煤样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层（废样一般用中硫样品） 。 参数输入与样品的放置 当炉温上升到 1150℃ 并恒定时， 在主界面数据表格中按顺序输入试样编号、样品重量及分析水分等，然后将称好的样品放在石英舟上。 测试过程 单击快捷按钮栏中的 “开始实验”按钮，测控系统主界面弹出 “确定开始实验”，点击“确定”按钮后，系统进入实验状态，单个样品测试完毕后，用镊子夹出 瓷舟，放在弃样板上。 收尾工作 将放水胶管止水夹松开，放出电解液，放完之后用止水夹再将放水胶管夹好，取出电解池用蒸馏水反复冲洗 。 退出测控环境 单击“退出”主菜单，系统弹出“退出程序”对话框，点击“确认” 。 使用操作规程 SDS-IVa 定硫仪 注意事项 每次更换脱脂棉、硅胶，重装电解池后，要检查整个气路的密封性是否良好。 实验前，应保持送样槽的清洁，不得掉入煤样。 称取样品时，尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开， 三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层。样品的水分值三天内有效。 试验过程中严禁推动、碰撞样车。 烟尘过滤器中的脱脂棉、消音器中的脱脂棉应定期进行更换或清洗。 检查气路系统的气密性时不要启动搅拌器，避免搅拌子跳起窜击电极片。 瓷舟灼烧后温度较高， 取出的瓷舟须放在弃样板进行冷却， 避免烫伤仪器或工作台面。 . 当前样进入实验状态后，其编号、样重、水分等参数不允许修改，需要等待实验结束后进入数据库中进行修改。 对于高硫（S，%10）样品，实验时需要减少放样量进行测试，否则可能出现测硫值偏低的现象，实施方法如下： ①样品含硫量在 10%以内，称取样品 50mg；②样品含硫量在 （10～ 20）%以内，称取样品约 25mg；③样品含硫量在 （20～ 30）%以内，称取样品约 18mg；④样品含硫量在 （30～ 40）%以内，称取样品约 10mg。 煤中全硫测定的精密度 全硫质量分数 重复性限 再现性临界差 S /% S /% S /% t t,ad t,d ≦1.50 0.05 0.15 1.50( 不含 ) ～4.00 0.10 0.25 ﹥4.00 0.20 0.35 使用操作规程 SDS-IVa 定硫仪 常见故障及排除方法 测硫值偏低：系统漏气，检查仪器的气密性； 炉温不够，检查炉温及恒温温度；进样不到位，设置进样距离不够，应重新设置；电解液过少，应加液；电解液 失效，重配电解液；搅拌速度太慢，应调快；请专业人员修理。 测试结果不稳定：烟尘过滤器中脱脂棉堵塞，需要更换；气路系统漏气，检查气路系统；电极污染，用无水乙醇清洗。 点击“升温”后，系统不加热：定硫仪 30A 的保险丝熔断需要更换。 系统显示未联机： 系统未授权， 请调试人员向三德公司申请使用权限； 没有打开仪器主机电源， 打开仪器面板上的红色电源开关； 软件、硬件绑定地址不统一；通讯不正常，请专业人员修理。 点击“升温”后，系统提示“请先接通高温电源”：定硫仪加热电源未接好，接好加热电源线并合上闸刀开关；加热电源保险丝熔断需更换。 样品称量 样品称量有两种方式：联机称量和脱机称量。 如果是脱机称量，只要把事先称好的试样重量直接输入到数据表栏中即可。如果使用天平联机称量，则点击快捷按钮栏中的“天平称量”功能按钮，进入联机称量状态， 按照系统提示一一操作即可将天平称量的数据自动传送至主界面数据栏内。 称样前必须将样品摇匀， 称取样品时， 操作应规范， 不同的煤样应使用各自的样勺，不能混用样勺，不要轻易用手直接接触瓷舟等；样品称好后尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层（废样一般用中硫样品）。