工业硫酸浓检测方法.docxVIP

工业硫酸浓度检测方法 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸 , 可用于火力发电厂 , 作再生 ( 还原 ) 阳离子交换器使用。 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 取样方法及有关安全注意事项 3 、1 取样方法 3 、1、1 从装载硫酸的槽车 ( 船 ) 中取样 , 须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点 ( 对同 一取样点应从 上、中、下部取样 ), 采取等量的试液混合成均匀试样 , 每车 ( 船) 取样 量不得少于 500 mL。 3 、1、2 从酸坛中取样 , 用玻璃管 ( φ10×300mm)从总数的 3%中取样。小批量时也 不得少于 3 坛 , 取 样总体积不得少于 500mL。 3 、 1、 3 将所取试样混合均匀 , 装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内 , 瓶上应粘贴 标签 , 注明如下 项目 : 产品名称、生产厂名、槽车 ( 船 ) 字、批号、取样日期、取样人 等。 3 、2 安全注意事项 由于硫酸就是一种具有很强的腐蚀性、 烧伤性的强酸 , 为确保人身与设备的安 全 , 操作或取 样时必须遵守如下规定。 3 、2、 1 装、卸或取样时必须穿防护服 , 戴防护眼镜与防护手套。工作现场应备有应 急水源。 3 、2、2 硫酸应避免与有机物、 金属粉末等接触 , 用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时 , 禁止在敞口容 器附近抽烟 , 动用明火。 硫酸含量的测定 4 、1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为 , 以甲基红 - 亚甲基蓝为指示剂 , 用 氢氧化钠标准 溶液进行酸碱中与滴定测定硫酸含量。 4 、2 试剂 4 、2、1 c(NaOH)=1、0mol/L 氢氧化钠标准溶液 : 按 GB601—77《标准溶液制备方法》 配制与标定。 4 、2、 2 甲基红 - 亚甲基蓝指示剂 : 按 GB 603— 77《制剂及制品的制备方法》配制。 4 、3 分析步骤 4 、3、 1 取 10 mL 浓硫酸 , 注入已知质量的称量瓶内。称其质量 (m), 然后将浓硫酸注 入装有 250mL 蒸馏水的 500mL容量瓶里 , 用水洗涤称量瓶数次 , 冷却到室温后 , 用蒸馏水稀释至刻度 , 此溶液为待测试液。 4 、3、2 取待测试液 20、00mL(三份 ), 加 2～ 3 滴甲基红 - 亚甲基蓝指示剂 (4 、2、 2), 用 c(NaOH)=1 、 0mol/L 氢氧化钠标准溶液 (4 、2、 1) 滴定 , 溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4 、4  计算及允许差 4 、4、 1  硫酸含量  x( 以质量百分数表示  ) 按(1)  式计算 : (1) 式中  c(NaOH) ——氢氧化钠标准溶液的浓度 ,mol/L; a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ,mL; —— 12 硫酸的摩尔质量 , =49 g/mol; m——试样质量 ,g; V ——滴定时所取待试液的体积 ,mL; 500 ——待测试液的总体积 ,mL。 、4、 2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为 0、 2%。 工业硫酸浓度检测方法 灼烧残渣的测定 5 、1 方法提要 灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子与某些不溶物的数量 , 本法就是将试样蒸发 至干 , 在 800±20℃下灼烧 15min, 然后称量残渣质量进行测定。 5 、2 仪器 5 、2、 1 蒸发皿 : 石英皿、铂皿、瓷皿均可使用 , 容积为 60～ 100 mL。 、2、 2 高温炉。 5 、2、 3 干燥器 : 硅胶或氯化钙干燥器。 、2、 4 砂浴或电热板。 5 、3 分析步骤 、3、 1 将蒸发皿 (5 、2、1) 置于 800±20℃的高温炉 (5 、2、2) 中灼烧 15min, 放在干燥器 (5 、2、 冷却至室温 , 称量其质量 ( 称准至 0、 1mg)。 5 、3、 2 在蒸发皿中加入 15～25 mL 试样 ( 约 25～ 40 g), 称量其质量 ( 称准至 0、 1 mg) 。 5 、 3、 3 在通风橱内 , 把蒸发皿放在砂浴或电热板 (5 、 2、 4) 上, 小心地加热 , 使硫酸蒸发 至干 , 移入 高温炉 (5 、2、2) 内, 在 800± 20℃灼烧 15min, 放入干燥器中冷却至室 温 , 称量其质量 ( 称准至 0、1mg)。 5 、4 计算及允许差 5 、4、 1 灼烧残渣含量 x( 以质量百分数表示 ), 按(2) 式计算 : (2) 式中 m2——灼烧后蒸发皿与残渣的质量 ,g; m1——蒸发皿的