磷化工检验项目一工业硫酸品质检验任务三.ppt

LOGO 项目一 工业硫酸品质检验 任务三 : 硫酸产品中的灰分的测定 任务三 : 检测硫酸产品中的灰分 制定灰分检测方案 1 实施灰分检测 2 检查与评价 3 步骤 1 ：制定残渣检测实施方案 工业硫酸灰分的测定方法 参照 GB/T534- 2014 步骤 1 ：制定残渣检测实施方案 步骤 2 ：实施灰分检测 高温电炉常用于重量分析中灼 烧沉淀和测定灰分等工作。其最高 使用温度为 950 ℃，短时间可以用 1000 ℃，炉内的温度由带有继电 器或温度自动控制器来控制。温度 的测量采用热电偶高温计，它从炉 后孔伸入炉腔内。 实验室中常用的温度控制器测温 范围在 0 ～ 1100 ℃之间，不同沉 淀所需灼烧温度及时间各不相同。 高温电炉 ( 俗称马弗炉 ) 的使用 步骤 2 ：实施灰分检测 ? 1. 为保证安全操作，通电前应检查导线及接头是否良好，电炉与控 制器必须接地可靠。 ? 2. 检查炉膛是否洁净和有无破损。 ? 3. 欲进行灼烧的物质 ( 包括金属及矿物 ) 必须置于完好的坩埚或瓷皿 内，用长坩埚钳送入 ( 或取出 ) ，应尽量放在炉膛中间位置，切勿触及 热电偶，以免将其折断。 ? 4. 含有酸性、硫性挥发物质或为强烈氧化剂的化学药品应预先处理 ( 用煤气灯或电炉预先灼烧 ) ，侍其中挥发物逸尽后，才能置入炉内加 热。 ? 5. 旋转温度控制器的旋钮使指针指向所需温度 , 温度控制器的开关指 向关。 步骤 2 ：实施灰分检测 ? 6. 快速合上电闸，检查配电盘上指示灯是否已亮。 ? 7. 打开温度指示器的开关，温度控制器的红灯即亮，表示 高温电炉处于升温状态。当温度升到预定温度时，红灯、绿 灯交替变换，表示电炉处于恒温状态。 ? 8. 在加热过程中，切勿打开炉门；电炉使用过程中，切勿 超过最高温度，以免烧毁电热丝。 ? 9. 灼烧完毕，切断电源 ( 拉闸 ) ，不能立即打开炉门。待温 度降低至 200℃左右时。才能打开炉门，取出灼烧物品，冷 至60℃左右后，放入干燥器内冷至室温。 ? 10. 长期搁置未使用的高温电炉，在使用前必须进行一次烘 干处理，烘炉时间：从室温到200℃， 4h ； 400 ～600℃， 4h 。 步骤 2 ：实施灰分检测 蒸发皿的用途 : 主要用于溶液 的蒸发、浓缩 和结晶，也可 用于 700 ℃ 以 下的灼烧物料。 蒸发皿 蒸发皿的使用 : 蒸发溶剂时，一般 放在石棉网上加热。 先将盛有溶液的蒸 发皿放在电炉上后， 再开始通电加热。 蒸发较多溶液时可 直接加热。 步骤 3 ：检查与评价 加热蒸干的热源 恒重温度、时间 灼烧注意事项 蒸发皿装入液体 量已不超过深度的 2/3 为宜，蒸发皿能 耐高温，但不宜骤 冷骤热。 避免样品着火燃 烧 。 沙浴 或可调 电炉，防止样 品溢出 （ 800 ± 50 ） ℃ 15 分钟 步骤 3 ：检查与评价 灰 分 的 测 定 原 始 记 录 样品名称 测定人 样品编号 校核人 天平编号 高温电炉编 号 检测依据 检测日期 室温 湿度 项目 测定次数 1 # 2 # 第一次恒重空坩埚质量（ g ） 第二次恒重空坩埚质量（ g ） 空坩埚质量（ g ） 坩埚 + 试样质量（ g ） 试样质量（ g ） 灼烧后总质量（ g ） 残渣质量（ g ） 计算式 灰分的质量分数（ % ） 平均灰分值（ % ） 平行测定结果相对偏差（ % ） 标准规定相对偏差 ≤ 本次标定偏差是否符合要求 备注 审批人： 检验员（班级、学号、姓名）： 序 号 考核项目 评分标准 权重 优秀 良好 中等 及格 不及格 单项成绩合计 1 完成项目（或任务）的态度 10 2 项目（或任务）报告的质量 10 3 操作能力 30 4 资料查阅、汇总、分析能力 5 5 知识应用能力 5 6 计算能力 5 7 回答问题的质量 5 8 应变能力 5 9 语言表述能力 5 10