《培训4--乙酸正丁酯的合成》.docxVIP

乙酸正丁酯的制备 实验内容： 以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。 称重并计算产率。 完成实验报告和思考题。 基本原理： 乙酸和正丁醇的酯化反应为： H + CH 3COOH + CH3CH2CH2CH2OH 二 , CH3COOCH 2CH2CH2CH3 + H2O 为了促使可逆的酯化反应向右进行，可让某一原料过量或连续地移去产物（酯和水） 中的一种或全部的方式来达到。 本实验用浓硫酸作催化剂，等量的乙酸与正丁醇反应，采用分水器分水提高乙酸正丁酯 的产率。 乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成 共沸物 沸点/C % 止」醇 乙酸止J J酯 水 止」醇-水 93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-水 90.7 72.9 27.1 止」醇-乙酸止」酯 117.6 67.2 32.8 止」醇-乙酸止J酯-水 90.7 8.0 63.0 29.0 主要仪器、试剂及材料： 主要仪器 圆底烧瓶（50mL）、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计（ 200 C）、锥形 瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸储头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯（ 25mL）、台秤、 电热套、脱脂棉、阿贝折光仪 试剂及材料 正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁 实验装置: 实验步骤： 在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入 11.5mL(0.125mol)正丁醇和 7.2mL(0.125mol)冰醋酸， 摇匀。再小心地进入 3~4滴浓硫酸，并加入 2~3粒沸石。按装分水器和球形冷凝管，并在 分水器中预先加水至略低于支管口， 接通冷却水，用电热套加热回流， 把反应一段时间生成 的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度， 约30~40分钟后不再有水生成，表示反应完毕， 停止加热，记录出水量。 冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。将反应瓶中的液体 倒入分液漏斗中，用 10mL水洗涤，分出下层水层，上层有机层用 10mL10%碳酸钠溶液洗 涤，试验是否仍呈酸性(若仍呈酸性，继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性)，分去水层， 将酯层用10mL水洗涤至中性。 有机层转入锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥 20~30min。 搭好蒸储装置(使用的玻璃仪器应干燥)，小心地将酯液通过漏斗过滤到 30mL梨形 烧瓶内，加入2?3粒沸石。加热蒸储，收集 124?125 C之间的储分。 产品称重，计算产率。 用阿贝折光仪测其折光率。 实验报告 选手编号 选手姓名 提交产品、试卷、实验报告时间： -.反应方程式： .实验步骤、实验现象、实验记录 （如写不下，可附页） 二.广品称量记录: 记录 监考老师签字 贴有标签纸的具塞锥形瓶质量 /g 产品+锥形瓶质量/g 产品质量/g 折光率 产品性状（澄清？浑浊？分层？） 四.数据处理: 五.思考题: 1.酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 2.本实验可能有哪些副反应? 能否用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来进行洗涤? 如果反应原料过量，你认为酸过量合适还是醇过量合适？为什么?