过氧化值测 定.docVIP

脂肪氧化、过氧化值及酸价得测定(滴定法) 一、实验原理?　　 脂肪氧化得初级产物就是氢过氧化物ROＯH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物得量,可以评价脂肪得氧化程度。同时脂肪氧化得初级产物ＲOOH可进一步分解,产生小分子得醛、酮、酸等,因此酸价也就是评价脂肪变质程度得一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值与酸价,了解影响油脂氧化得主要因素。与空白与添加抗氧化剂得油样品进行比较,观察抗氧化剂得性能。过氧化值得测定:碘量法、在酸性条件下,脂肪中得过氧化物与过量得KＩ反应生成Ｉ2,析出得Ｉ2用硫代硫酸钠(Na２S2Ｏ3)溶液滴定,根据硫代硫酸钠得用量来计算油脂得过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物得毫摩尔数,即为脂肪得过氧化值(PＯＶ)。?酸价得测定:滴定法。利用酸碱中与反应,测出脂肪中游离酸得含量。油脂得酸价以中与１克脂肪中游离酸所需消耗得氢氧化钾得毫克数表示。?二、材料、试剂与仪器材料:油脂、 仪器: (１)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥; (2)恒温箱(可控６0℃ (3)其它:碘量瓶250mＬ、微量滴定管(5ｍＬ)、量筒( 5、５0mＬ)、移液管、容量瓶(　100、100０mＬ)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0。0０１g)。 试剂:?1、丁基羟基甲苯(ＢHＴ);?２、0.0１moｌ/L　Na2S２O3:用标定得０。1mol/Ｌ　Na2Ｓ2O3稀释而成;?３、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸６０mＬ,混匀;４、饱与碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5ｍL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;5、0。5％淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);?6、0、１mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;7、中性乙醚—95%乙醇(2:１)混合溶剂:临用前用0、1mol／Ｌ碱液滴定至中性。８、１%酚酞乙醇溶液?所用试剂为国产分析纯、??三、操作步骤(一)油脂得氧化 油脂贮存条件与氧化程度得观察 存放条件 编号 油脂预处理 室温光照 1 未添加BHT得油脂 2 添加BHT 室温避光 3 未添加BHT得油脂 4 添加BHT 60℃ 5 未添加BHT得油脂 6 添加BHT 在干燥得小烧杯中,将1２0g油分为２等份,向其中一份中加入0．0１２g BHＴ,分别对两份中油脂作同样得搅拌至加入得BHＴ完全溶解、向三个广口瓶中各装入2０g未添加BHＴ得油脂,另三个中各装入2０g已添加ＢHT得油脂,按下表所列编号存放于对应得环境条件下,一周后测定过氧化值与酸价。(二)过氧化值得测定?1、称取混合均匀得油样2～3g(精确到0。01g)置于干燥得碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mＬ饱与碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置５ｍｉｎ;?3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.０1mol/L　Na2S2Ｏ３标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入１ｍL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V１,并计算ＰＯV、4、同时做不加油样得空白试验,记下体积V2。?(三)酸价得测定 1、称取均匀得油样4g(精确到0。01g),注入锥形瓶; ２ 加入中性乙醚—乙醇溶液5０mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解; 3　加2～3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在3０s内不消失,记下消耗碱液得毫升数(V),并计算酸价。? ???四、结果计算(一)过氧化值(POＶ)得计算 1、用过氧化物氧得毫克当量数表示时,可按下式(1)计算 ?　??　?POＶ(过氧化物氧得mmol／kg 油) ＝　(V1—V２)×C/W×10０0－——-—-(1) 式中:V１—油样用去得Na2S2O3溶液体积(mＬ) ? ?? ?Ｖ2—空白试验用去得Na2S２Ｏ3溶液体积(mL) ? ?? ?C—Ｎa2S2O3溶液得摩尔浓度(moｌ/L) ? ??　?W—油样重(g) ＃ 2、也可用氧化值(I2％)表示,按下式计算 氧化值(I２％)=(V1—V２)　×Ｃ×0、126９/W ×100? ? —-－--—--－—－---(2) 式中:V1、V2、 C、W 同公式(1) ? ?? ?0。１26９—1mmｏl Nａ2S2O3相当于碘得克数。 (以上两种表示法间得换算关系:mmol/kｇ=Ｉ2％×7８。9) (二)酸价得计算 1、以酸价(AV)表示按下列公式计算　 ? ?? ?? ?AＶ(mg KＯH　/g　油)=Ｖ×　C×56。1 /W 式中　: Ｖ-滴定时消耗得氢氧化钾溶液体积(mL) ? ?? ?? ???Ｃ-氢氧化钾溶液得摩尔浓度(moｌ／L) ? ?? ?? ???56