色谱分析习题与答案(绝对精华).pdfVIP

色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于 _质量型 __和___温度 __ 型检测器。气相色谱仪的心脏是 _色谱柱 ___ 。 2. 固定液一般是按照 __ 相似相溶 ___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是 __诱导力 ____ ，极性愈大，保留时 间就愈___ 长__ 。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有 ____ 较好的热稳定性 ____ ，防止___ 发生不可逆的化学反 应____ 。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β 较大，有利于实现快速分析。但其柱容量 _较小 _ 。 6. 在 HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装 _ 耐高压的六通阀 ___ 。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加 __ 实际的分配过程 __ ，要想提高高效液相色谱的柱效， 最有效的途径是 __使用小粒径填料 _ 。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是 __梯度洗脱 ___ 。 9、色谱法中， 将填入玻璃管静止不动的一相称为 固定相 ，自上而下运动的一相称为 流动相 ，装有 固定相 的柱子称为 色 谱柱 。 10、液相色谱检测器一般可用 紫外可见分光光度检测器 ，荧光检测器 ；气相色谱检测器可用 热导检测器 ，氢火焰离子检测 器 ， 电子俘获检测器 等。 色谱学分析基础： 1、 色谱塔板理论的假设？ 答、 (1) 在每一个平衡过程间隔 , 平衡可以迅速达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。 (5) 所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、 色谱定性的方法都有哪些？ 答、 (1) 用保留时间定性 (2) 用相对值保留定性 (3) 用保留指数定性 (4) 用化学反应配合色谱定性 (5) 用不同类型的检测器定性⑹色谱 和各种光谱或波谱联用 3、 标法定量分析时，标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、 色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、 色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用 ? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积 定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正 系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、 总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（ 1）分离效率高（ 2 ） 灵敏度高（ 3） 分析速度快（ 4 ） 应用围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化， 可在工业流程中使用 7、 色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、 根据你所学知识，填写下表。 色谱分析法 基本原理 应用领域 分析对象 缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分 , 各有什么作用 ? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置： 色谱柱：色谱仪的核心部件 检测系统 2．试以塔极高度 H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中 A、B、C 三项的物理意义。 答： A、涡流扩散项 B、纵向扩散项 C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率 R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么 ? 答：载体要求 : ①具