辛基苯酚企业统一标准.docVIP

Q/LHY 淄博市临淄区浩源实业企业标准 Q/LHY004- ———————————————————————————— 对－特辛基苯酚 -07-01公布 -07-01实施 ————————————————————— 淄博市临淄区浩源实业　发　布 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Q/LHY 004- 　　　　　　　　　　　前　　　言 对—特辛基苯酚现在没有国家标准和行业标准，制订本企业标准作为组织生产和检验依据。 本标准附录A为资料性附录。 本标准于3月首次公布并实施。第一次修订。 本标准现为第三次修订，使用期限三年，到期应复审。 本标准由淄博市临淄区浩源实业提出。 本标准起草单位：淄博市临淄区浩源实业。 本标准关键起草人：于富国、刘光林、石银。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Q/LHY004- 　　　　　　　　　　　　对－特辛基苯酚 1 范围 　　本标准要求了对－特辛基苯酚要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存。 　　本标准适适用于以苯酚和特辛醇为原料，经反应、水洗、结晶、离心分离、干燥后制得对－特辛基苯酚。该产品关键用作合成抗氧剂，也可用作橡胶、硝化纤维稳定剂等。 　　分子式：C14H22O 　　分子量：206.33 2 规范性引用文件 下列文件中条款经过本标准引用而成为标准条款。通常注日期引用文件，其随即全部修改单（不包含勘误内容）或修订版均不适用和本标准，然而，激励依据本标准达成协议各方研究是否可使用这些文件最新版本。通常不注日期引用文件，其最新版本适适用于本标准。 GB190　危险货物包装标志 GB/T191—　包装储运图示标志 GB/T6678-　化工产品采样总则 GB/T6679-　固体化工产品采样通则 GB/T9722-1988　化学试剂　气相色谱法通则 GB 6283 化工产品水分测定卡尔费休法 3 要求 　　　对特辛基苯酚产品控制项目指标应符合表１要求。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表１ 项　　　　　目 　　　　指　　　标 优级品 合格品 外观 　　　　白色片状固体 对—特辛基苯酚质量分数，％　　　　≥ 98 95 结晶点，℃　　　　　　　　　　　　≥ 81 76 水分，% ≤ 0.04 0.06 ４ 试验方法 ４.1 判别试验 判别试验和质量分数试验同时进行，试样中和标样中对—特辛基苯酚保留时间相对差值小于1.5%。 4.2 外观察定 将试样置于玻璃表面皿中，目测。 4.3 对－特辛基苯酚质量分数测定 4.3.1 方法提要 气相色谱法：试样用甲醇溶解，用毛细管和FID检测器，对试样中对－特辛基苯酚进行气相色谱分离和测定，用带校正因子面积归一法进行计算。 4.3 －对—特辛基苯酚标样：已知正确含量，≥99.0%； －氮气：纯度大于99.99%； －氢气：纯度大于99.99%； Q/LHY 004- 　　－净化空气或氧气； 　　－甲醇：分析纯。 4. －气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-1988 要求； 　　－色谱数据处理机； 　　－色谱柱：石英毛细管柱50m×0.25㎜（id）×0.5μ 　　－进样系统：含有分流（不分流）进样装置和熔融石英内衬； 　　－微量注射器：1.0μL。 4. 将色谱柱入口端和气化室相连，出口端不接检测器，以20mL/min流量通入载气（N２），在低于柱子最高使用温度5—10 4. －温度（℃）：柱室：200℃ －气体流量（mL/min）：载气（N２）：5，氢气（H2）：35，空气：400。 －进样量：0.2μL －分流比：50：1 －以上操作参数是经典，可依据一起不一样特点，对给定操作参数作合适调整，以期获 得最好效果。 4. 4.3.6.1 标样溶液配制 正确称取试样2g（正确到0.0002g），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。 4.3.6. 正确称取试样2g（正确到0.0002g），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。 4.3.6 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量进样器吸收试样溶液0.2μL快速注入色 谱汽化器中，待各组分出峰完成，由色谱数据处理机测量峰面积，采取带校正因子面积归一法计算各组分质量分数。 4. 将测得数针试样峰面积进行平均，以质量分数表示对特辛基苯酚含量Ｘ１，按式 （１）计算： 　　　　　　　　　　　　　f1．A1 　　　　　　　　Ｘ１＝———————————×100　——————————————（１）