食品添加剂d葡萄糖酸δ内酯.docx

0541食品添加剂 葡萄糖酸-S -内酯 0541 食品添加剂匍萄糖酸-8 -内酯 1?适用范围 本标准适用于葡萄糖酸钙与硫酸反应（非钡盐路线）制取的葡萄 糖酸-8 -内酯。本品在食品加工中主要作豆腐凝固剂。 2.结构式、分子式、分子量 结构式: rrrrrCHi0H o H OH H H 分子式：C6H10O6 分子量：178.14 （按1983年国际原子量） 3?技术要求 3.1外观：无色结晶或白色粉状结晶。 3.2葡萄糖酸8内酯应符合下列要求： 名 称 指 标 w w w w w w w0.00030.0020.0010.50.030.03 w w w w w w w 0.0003 0.002 0.001 0.5 0.03 0.03 0.02 砷（），％ 重金属（以计），％ 铅（），％ 还原性物质（D葡萄糖），％ 硫酸盐（4）, % 钙（），％ 氯化物（），％ 注：凡使用钡盐、草酸盐的工艺路线制取本品时，应增加钡盐和草酸 盐的控制。 4.试验方法 4.1.鉴别 4.1.1.试剂 三氯化铁：5%( W/V)溶液； 苯肼：新蒸馏的。 4.1.2.方法 4.1.2.1称. 取 0.1g 试样溶于 5 水中，加 1 滴 5％三氯化铁溶液应呈深黄 色。 4.122称取0.5g试样置于试管中，加5水温热溶解，加1新蒸馏的苯 肼于水浴上加热 30 后，冷却。用玻璃棒摩擦试管内壁，逐渐形成葡 萄糖酸苯酰肼的结晶。 4.2葡萄糖酸5内酯含量的测定 试剂 氢氧化钠： 1M 标准溶液； 盐酸： 1M 标准溶液； 酚酞指示液： 1％乙醇液。 测定方法 称取5g试样(称准至0.0002g置于300锥形瓶中，加100水溶解， 加50.00 1M氢氧化钠标准溶液，在室温放置 15,加2?3滴酚酞指示 液，用 1M 盐酸标准液滴定至溶液无色。 423葡萄糖酸-5 -内酯的百分含量（X）按下式计算: X 100(V1 ? cl— V2 - X 10 0 X= X 0.1781 m 式中：V1 —— 氢氧化钠标准液之用量，； cl ――氢氧化钠标准液之当量浓度， M; V2——盐酸标准液之用量，； c2 ―― 盐酸标准液之当量浓度， M; m 样品质量，g; 0.1781 ―― 每毫克当量D葡萄糖酸5内酯之克数 允许测定结果之差不大于 0.2%，以平行测定值的算术平均值为结 果。 4.3砷的测定 4.3.1仪器装置：按中华人民共和国药典 1985年版“砷盐检查法”仪 器装置。 4.3.2 试齐 盐酸； 碘化钾：15%（ W/V）溶液； 氯化亚锡：40%溶液； 无砷金属锌； 乙酸铅棉花； 溴化汞试纸； 砷杂质标准液：1相当于0.001砷，按标准制备后稀释100倍。 4.3.3测定方法 称取1g试样（称准至0.01 g）溶于23水中，加5盐酸、5碘化钾及 5滴氯化亚锡溶液摇匀，放置10,加2g无砷金属锌，立即将装好乙酸 铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上， 于25?30 C暗处放置1h,取出溴 化汞试纸所呈颜色不得深于标准。 标准是取 3.0砷杂质标准液与试样同时同样处理。 重金属的测定 试剂 冰乙酸； 饱和硫化氢水； 铅杂质标准液： 1 相当于 0.01 铅，按标准制备后稀释 10 倍。 测定方法 称取1g试样（称准至0.0ig溶于25水中，加5滴冰乙酸及10硫 化氢的饱和水，摇匀，于暗处放置 10，所呈暗色不得深于标准。 标准是取 2.0铅杂质标准液与试样同时同样处理。 铅的测定 4.5.1.萃取法（仲裁法） 4.5.1.1试. 剂 溶液应贮存于硅硼玻璃瓶中，玻璃瓶先用温稀硝酸（ 1＋2）洗涤， 再用水洗涤干净。试剂应选用含铅低者。 硝酸； 乙醇； 氨水； 三氯甲烷； 酚红指示液：称0.1g酚红溶于100乙醇中； 百里香酚蓝指示液； 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称 1g 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶 于 25 水； 稀硫酸铜溶液：称12.5g硫酸铜，溶于100水中； 硫酸； 30％过氧化氢； 氨-氰化物溶液：称取2g氰化钾，溶于15氨水中，用水稀释至100 双硫腙萃取液：称 30双硫腙溶于 1000三氯甲烷中，加 5乙醇，混 匀，置于冰箱中。使用前用稀硝酸（ 1＋100）萃取双硫腙萃取液，弃 去硝酸后备用。使用期不超过一个月（稀硝酸萃取双硫腙萃取液时体 积比为1 : 2）; 标准双硫腙溶液：称10双硫腙（称准至0.0002?溶解于1000三 氯甲烷中，贮存在无铅具塞玻璃瓶中，避光保存于冰箱中； 柠檬酸铵溶液：称40g柠檬酸铵，溶于90水，加2?3滴酚红指示 液，再慢慢滴加氨水至溶液呈红色，用 20 双硫腙萃取液萃取柠檬酸 铵溶液数次，直至萃取液呈绿色不变； 盐酸羟胺溶液：称 20g 盐酸羟胺，加水溶解，稀释至 66，加数滴 百里香酚蓝溶液，摇匀，放置 5后用