原子吸收分光光度计期间核查作业指导书.pdf

实用文档 原子吸收分光光度计期间核查作业指导书错误 ! 未找到引用源。 1 目的 为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信 度，特制定本程序。 2 范围 2.1 本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 期间核查条件 4.1 环境条件 仪器应安放在无剧烈震动， 无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无 强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。 室温应为 5～35℃， 相对湿度不大于 80 ％， 仪器供电电压为 (220 ±22) V ，频率为 (50 ±1)Hz。 4.2 核查设备 4.2.1 空心阴极灯： Cu，Mn等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。 4.2.2 使用有证标准物质配制铜标准溶液：空白 0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00 3.00 、5.0 0* μg/ml ，不确定度 1%。 4.2.3 秒表：最小分度 1 s 。 4.2.4 量筒：容量 10 ml ，最小分度 0.2 ml 。 4.2.5 去离子水：电导率不大于 0.1 μs/cm 。 5 期间核查内容 5.1 外观检查与初步检查 5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。 5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好； 连接件应连接良好； 运动部位 运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。 5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。 5.2 分辨率测定 . 实用文档 点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽 0.2 nm，调节光电倍增管高压，使 279.5 nm谱线的能量为 100，然后扫描测量锰双线， 此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8 nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过 40 ％。 5.3 火焰原子化法测铜检出限（ CL(K=3) ） 5.3.1. 将仪器各参数调整至最佳状态， 用空白溶液调零， 分别对铜标准溶液进行 三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程： ABS=K0+K1C，其中 K1 即为仪器测定铜的灵敏度（ S） S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] 5.3.2 在相同的条件下，将标尺扩展 10 倍，对空白溶液 ( 或浓度三倍于检出 限的溶液 ) 进行 11 次吸光度测量，并求出其标准偏差 (sA) 。 5.3.3 按下式计算仪器测铜的检出限： CL(K = 3) ＝3sA/S( μg/ml) 5.4 火焰原子化法测铜的精密度 5.4.1 在进行第 5.3 条测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为 0.1 ～0.3 范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差 (RSD) ，即为仪器测铜的 精密度。 5.5 样品溶液的吸喷量 (F) 和表观雾化率 ( ε) 检定 5.5.1 将仪器各参数调整至最佳状态，在 10 ml 量筒内注入去离子水至最上端刻 线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量 1 min 时间内量筒中水所减 少的体积，即为吸喷量 (