气相色谱仪维护——龙天.pptVIP

色谱仪器维护与故障排除 科晓仪器公司技术部 2007.6.7 色谱仪器维护与故障排除 色谱仪器维护与故障排除 GC 基本结构 常见故障排除 由峰形判断故障 一、 GC 基本结构 1- 载气钢瓶； 2- 减压阀； 3- 净化干燥管； 4- 气路控制器； 5- 流量计 ; 6- 压力表； 7- 进样器； 8- 色谱柱 ; 9- 热导检测器； 10- 放大器； 11- 温度控制器； 12- 数据处理系 统； （ 1 ） . 载气系统 ： 包括气源、净化干燥管和载气流速控制 ; （ 2 ） . 进样系统 ： 进样器 ( 气化室 ) ； （ 3 ） . 色谱柱： 填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； （ 4 ） . 检测器 ： 可连接各种检测器，以热导检测器和氢火焰检测器最为常见 （ 5 ） . 记录系统： 色谱工作站、记录仪或数据处理仪； （ 6 ） . 温度控制系统 ： 柱室、气化室和检测室的温度控制。 1 、气相色谱流程 (1) 氢焰检测器（ FID ） a. 在发射极和收集极之间加有一定的直 流 电 压（ 100 — 300 V ）构成一个外加电 场。 b. 氢焰检测器需要用到三种气体： N 2 ：载气携带试样组分； H 2 ：为燃气； 空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系， 检测器灵敏度达到最佳。 2 、常见检测器 （ 2 ）．热导检测器（ TCD ） 池体 ： 一般用不锈钢制成。 热敏元件 ： 电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂： 仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂 ： 需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 C D 3 、 GC 进样系统 （ 1 ）、毛细管柱进样系统 a 分流进样作用 ： 毛细管柱的载气体积流量比填 充柱低得多，将样品从气化室冲洗到色谱柱需要 较长的时间，导致进样器内色谱区带严重扩张。 此外，柱容量小，采用常规的进样方式，无法控 制这样小的进样量。 b 尾吹气路作用 ： 由于毛细管柱的载气体积流量很 小，进入检测器后发生突然减速，引起色谱峰扩 张。为了减少谱带扩展，同时也是调节氢火焰检 测器灵敏度，使氢氮比达到 1 左右，必须在色谱柱 出口增加辅助尾吹气。 (2) 填充柱进样系统 二、常见故障排除 常见的故障现象有： ? ① FID 预操作故障 （点火前、后不能调零，不能点火） ? ② FID 基线噪声与漂移 ? ③ TCD 预操作故障 （桥流调不到预定值，调零故障） ? ④ TCD 基线噪声与漂移 1 、 FID 预操作故障 现象 故障可能原因 排除方法 点 火 前 不 能 调 零 接线错误 离子室绝缘不良 连接电缆短路 微电流放大器坏 工作站或积分仪有故障 FID 预操作故障 现象 故障可能原因 排除方法 不 能 点 火 点火组件有故障 点火电源无输出 点火电路连线接头有断路 点火前气体比例不当 气路漏气或有阻塞 FID 预操作故障 现象 故障可能原因 排除方法 点 火 后 不 能 调 零 离子室积水 气路、检测器污染 柱流失严重 气路调节不当 基流补偿作用失效 2 、 FID 基线噪声和漂移 ? 环境条件检查 异常 → ↗ ↘ 离子室出口有强风 静电干扰 工作台有震动 正 常 ↓ 灭火检查 → 异常 电路、检测器故障 ↓ 正 常 气路配比检查 环境检查 → 异常 → 气路配比不佳 ↓ 单纯基线漂移 正 常 放大器外壳接地是否良好 市电供电是否有大的波动 高阻绝缘检查 放大器自激检查 直流稳压电源检查 引线焊点检查 电位器及电阻检查 放大电路检查 请转下页 FID 基线噪声和漂移 接上页 是 火焰颜色检查 温控变化趋势检查 系统漏气检查 降低柱温基线稳 组分峰出完全 柱 固 定 相 流 失 大 断开氮气看基线 喷 嘴 处 有 污 染 氮 气 路 污 染 空 、 氢 气 路 污 染 上 次 进 样 峰 未 出 完 温 控 系 统 故 障 系 统 漏 气 压力波动检查 换气源 冷凝现象 是 否 是 否 是 否 是 否 好 不好 兰色 异常 坏 好 否 万用表使用 3 、 TCD 预操作故障 现象 故障可能原因 图示意 桥 电 流 调 不 到 预 定 值 热导单元连线没接对 热导池中钨丝断开或引 线开路 桥路稳压电源有故障 桥路配置电路断开或电 流表有故障 C D TCD 预操作故障 现象 故障可能原因 排除方法 热 导 调 零 故 障 钨丝阻值不对称或引线接错 钨丝碰壁或污染严重 调零电位器引线开路 工作站或处理机开路或有故障 双气路流量相差太大 4 、 TCD 基线噪声与漂移故障 序号 故障可能原因 序号 故障可能原因 1 气路出口管道中有异物 8 载气气路中漏气 2 载气压力过低或