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阿司匹林的制备 阿司匹林的制备 默认分类 2009-05-0410:25:27 阅读517 评论 0 字号：大中小订阅 壹、目的要求 1 、熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。 2 、掌握抽滤装置的安装和操作。 3 、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 二、实验原理 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和 消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。 常用退热镇痛药APC 中A 即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐于浓硫酸的催化下发生酰基化反应 来制取。反应式如下： 生成的阿司匹林粗品，用 35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。 三、仪器和药品 锥形瓶(100mL) 、量筒（10mL ，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL ，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗 、水泵、水浴锅、电炉 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％） 四、实验步骤 1 、酰化 于干燥的锥形瓶（若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置，三颈瓶中口安装电动搅 拌器，壹侧口安装球形冷凝管，另壹侧口安装温度计）中加入 4.3g 水杨酸和 6mL 乙酸酐，再滴入7 滴浓硫 酸（水杨酸分子内存于氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。反应需加热至 150～160℃才能进行。若加入少量浓 硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到 80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带有 100 ℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后置于水浴中加热，于充分振摇下缓慢升温至 75℃。保持此 温度反应 15min ，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应 5min ，使反应进行完全。 2 、结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。于充分搅拌下将反应液倒入盛有 100mL 水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析 出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干后转移到100mL 烧杯中。 3 、重结晶 于盛有粗产品的烧杯中加入 25mL35％乙醇，置于 45~50℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时，加热时 间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液 。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干。将结 晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 五、注意事项 1 、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。且不断振摇，确保反应进行完全。 2 、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。 3 、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 4 、乙酸酐具有强烈刺激性，要于通风橱内取用，且注意不要粘于皮肤上。 实验八阿司匹林的制备 【目的要求】 ⑴熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法； ⑵掌握抽滤装置的安装和操作； ⑶学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理，了解阿司匹林的性质及制备方法。 ⑵认真阅读重结晶的原理、意义及操作方法，抽滤装置的安装和操作要点。 ⑶通过查阅资料填写下表：