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贝诺酯原料药的质量检验 贝诺酯原料药的质量检验 实验目的： 1、熟悉贝诺酯的结构与理化性质。 2 、掌握贝诺酯的鉴别、检查与含量测定的方法、原理及结果处理方法。 实验的主要仪器、试剂： 仪器：纳氏比色管、移液管、试管、漏斗、薄层板、展缸、烘箱、紫外分光光度 计。 试剂：贝诺酯原料药、标准 NaOH 溶液、稀硝酸、稀 HCl 、稀硝酸银试剂、标准 硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、甲醇、乙醇、碱性亚硝酸基铁氰化钠试剂、稀硫 酸铁铵溶液、对氨基酚、三氯甲烷—甲醇。 实验原理： 本品的化学名为 4- 乙酰胺苯基乙酰水杨酸酯，是对乙酰氨基酚与阿司匹林的 酯化产物。是一种新型的抗炎、解热、镇痛药。有潜在芳伯胺基，可发生重氮化 偶合反应，具有紫外和红外特征吸收光谱。按干燥品计，C17H15NO5 不得少于 98.5% 。 贝诺酯 （benorilate) 2-acetoxy-4-(acetamino)phenylbenzoate 实验方法： 一、性状 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭无味。不溶于水，易溶于热醇。 二、鉴 化学鉴别： （1）取本品适量 （约贝诺酯 0.2g ），加 NaOH 溶液 5ml，煮沸，放冷，滤过，滤 液中加 HCl 溶液适量至显微酸性，加 FeCl3 溶液 2 滴，溶液显紫堇色。 （2 ）取本品约 0.1g ，加稀盐酸 5ml ，煮沸，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺类 的鉴别反应（附录Ⅲ）。 光谱鉴别： 取含量测定项下的溶液，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A ）， 在 240nm 的波长处有最大吸收，在 240nm 的波长处测定其吸光度，按干燥计算法，其吸 光系数(E1%/1cm)为 730~760 。 三、检查 氯化物 第 1 页 贝诺酯原料药的质量检验 取本品 2.0g ，加水 100ml，加热煮沸，放冷，加水至 100ml，摇匀，过滤， 取滤液 25ml ，再加稀硝酸 10ml，置 50ml 纳比色管中，加水使成约 40ml ，摇匀， 即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液（每 1ml 相当于 10 μg 的Cl ）20ml ，置 50ml 纳比色管中，再加稀硝酸 10ml，加水使成约 40ml ，摇匀，即得对照品溶液。 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇 匀，在暗处放置 5min，同置于黑色背景上，从上向下观察比较（供试溶液所显 浑浊应浅于对照溶液）。 硫酸盐 取氯化物项下剩余的滤液 25ml ，加水使成约 40ml ，置 50ml 纳比色管中， 加稀盐酸 2ml ，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液 1ml，置 50ml 纳比 色管中，加水使成约 40ml ，加稀盐酸 2ml ，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液 与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在 暗处放置 10min，同置于黑色背景上，从上向下观察比较 （供试溶液所显浑浊应 浅于对照溶液）。 对氨基酚 取本品 1.0g，加甲醇溶液（1 →2 ）20ml ，摇匀，加碱性亚硝酸铁氰化钠试 液 1ml，摇匀，放置 30min，不得显蓝绿色。 游离水杨酸 取本品 0.1g ，加乙醇 5ml 溶解后，加水适量使成 50ml，立即加新制的稀硫 酸铁铵溶液 1ml，摇匀，3s 内如显色，与对照液 （精密量取水杨酸 0.1g ，加水溶 解后，加冰醋酸 1ml，摇匀，再加水使成 1000ml，摇匀，精密量取 1ml，加乙醇 5ml、水 44ml 与上述新制的新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml，摇匀）比较，不得更深 （0.1% ）。 干燥失重 取本品 1.0g，平铺在已于 105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，加盖，精密称 定。放于烘箱中，将瓶盖取下，置称量瓶旁，于 105℃干燥恒重。减失重量不得 过 9.5% 。 有关物质的检查 取本品 2.0g ，精密称取，置于 50ml 量瓶中，加入三氯甲烷- 甲醇（9:1 ）适