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第37卷 第3期 江汉大学学报(自然科学版) Vol. 37 No. 3 2009年9月 Journal of Jianghan University (Natural Sciences) Sep. 2009 软锰锌铁氧体磁性材料的分析 周瑞雪，张 垚，施海珊，周 宇，陆 茜 （江汉大学 化学与环境工程学院，武汉 430056） 摘 要：采用化学分析与仪器分析相结合的方法对软锰锌铁氧体磁性材料进行了分析，并对样品的预处理进行了研究，测得其主要成分的分布情况，得出磁性材料是以铁为主要成分，锰锌为重要改性成分的相关结论． 关键词：软磁铁氧体；锰锌铁氧体；材料分析 中图分类号：O655 文献标识码：A 文章编号：1673-0143200903-0044-03 引言 软磁铁氧体材料是一种非常重要的基础功能材料，广泛应用于各类电子产品中．软磁铁氧体材料的类型主要有锰锌系软磁铁氧体和镍锌系软 磁铁氧体, 其中锰锌铁氧体属于尖晶石型立方晶系，尖晶石是由氧离子构成密堆立方结构，其中每个晶胞包含 8 个（MnZn）Fe2O4 分子，共有 24 个金属离子和 32 个氧离子 1． 高磁导率锰锌铁氧体材料主要用于电子电路宽带变压器，综合业务数字网（ISDN）、局域网（LAN）、宽域网（WAN）、背景照明等领域的脉冲变压器、抗电磁波滤波器等．随着通信、计算机、网络等电子信息产业的高速发展，其市场需求以年均 20 % 以上的速度高速增长 2 10．因此，国内外相关企业对高磁导率锰锌铁氧体的研究都非常重视，研究成果不断涌现．锰锌铁氧体就其导电性而论属于半导体, 在应用上主要是利用其磁学性能. 研究结果表明锰锌铁氧体的磁学性质与该材料的成分和组织有着密切的关系，锰锌铁氧体的制备方法也对其性能有显著的影响．锰锌铁氧体磁性能的提高可从两方面着手：一是调整对材料化学成分的比例, 包括各种稀土元素的加入等．如罗述东 10 等人报道的 Ti 元素掺杂到锰铁锌氧体中可以起到提高起始磁导率，降低磁损耗和改善减落的作用；二是设法调整材料晶粒粒  度及外观形貌． 如何正确表征材料的成分和微结构是保证质量的重要前提．现在常用的方法有 SEM 分析材料的组织形貌, XRD 分析材料的相结构等． 笔者拟对光纤工业用的软磁铁氧体磁性材料的化学成分进行研究，采用常用的化学及仪器分析方法测定其中锰锌铁成分的含量，方法简便实用． 实验部分 1 试剂与仪器 乙二酸四乙酸二钠、碳酸钙、双氧水、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、过硫酸铵、硫酸亚铁铵、磺基水杨酸．以上试剂均购自上海化学试剂厂，规格分为分析纯，实验用水均为去离子二次蒸馏水. 电子天平 (T-214，北京赛多利斯仪器系统有限公司)，原子吸收分光光度计 (WFX-13，北京瑞利分析仪器公司）． 软磁铁氧化体磁性材料样品，编号分别为 HO-5, SH-12K 和 SK-12G． 2 实验方法 1.2.1 样品的预处理 用浓酸初步溶解样品进行简单估测，得知样品中铁锰含量属于常规含量，锌含量较低． 软磁铁氧体磁性材料黑色粉末是一种高含铁量、成分复杂且溶解性差的物质，因此需选用适当溶剂溶解样品，再用蒸馏水稀释到所需浓度． 收稿日期：2009－04－08 基金项目：江汉大学大学生科研项目；江汉大学博士科研基金资助项目 作者简介：周瑞雪 (1988 )，女，湖北武汉人，主要从事无机化学的研究． 2009 年第 3 期 周瑞雪，等：软锰锌铁氧体磁性材料的分析 45 1.2.2 铁的测定 使用络合滴定，用EDTA 滴定样品溶液，以磺基水杨酸为指示剂，控制pH 为 1.5． 1.2.3 锰的测定 为尽量减少其他金属离子对结果的干扰，依据锰独特的多价态和高价锰的强氧化性，使用锰（+7 价）氧化标准亚铁溶液的方法测定样品中的锰含量． 1.2.4 锌的测定 使用原子吸收分光光度计WFX-13 (BRAIC) 对样品中的锌的含量进行测定． 结果与讨论 1 样品预处理方法 ( 1 ) 用王水和双氧水溶解样品，加双氧水.称取一定量的软磁体氧体磁性材料样品，加 12 mL 王水（浓盐酸∶浓硝酸体积比为 3∶1），搅拌成黑色浊液；加热，滴加 3 mL 盐酸，3 mL 双氧水；至溶液澄清，停止加热，溶液为浅绿色． 采用王水作溶剂会引入 Cl , 在 Mn 元素的测定过程中，加入了 Ag+ 作为催化剂，AgCl 难溶而沉淀，Ag2SO4 也是不溶性的，所以在 Mn 元素的测定过程中，可以采用下法． ( 2 ) 用硝酸与硫酸按 3∶1 体积比溶解样品，加双氧水. 准确称取范围在 0.5 ~ 1 g 内的样品于 250 mL 洁净烧杯中，一次性加入 24 mL 的浓硝酸和约 mL 的浓硫酸，搅拌均匀．接着加入约 1 mL 的 %双氧水，然后静置，直到溶液恢复室温．稀释至 500.00