AM-AM-FS-Ac-16018 油煎腊肉中的N-亚硝基吡咯烷.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc16018 油煎腊肉 N-亚硝基毗咯烷 干柱-热能分析法 AM-AM-FS-Ac-16018 油煎腊肉中的N-亚硝基吡咯烷 1.原理概要 绞碎的样品与Na2SO4、Celite、和N-亚硝基氨杂环丁烷(NAZET)为内标，移至酸性Celite柱中并洗涤，用CH2Cl2洗脱N-亚硝基吡咯烷(NPYR)，用有热能分析器的气相色谱仪测定。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 (a)研钵和杵——玻璃的，473ml。 (b)色谱柱——玻璃的，350×32mm内径，尖端60×6mm内径。 (c)蒸发浓缩器——250ml;浓缩管4ml有刻度;微量蒸馏柱。 (d)捣压棒——玻璃的，长450mm，一头有直径12mm的圆盘。 (e)气相色谱-热能分析仪——与502型热能分析器连接。操作条件，2.7m×3.2mm不锈钢柱，填充以涂有15%Carbowa×20M桾PA的60-80目Gas—ChromP；He载气35ml/min;柱温180℃，进样口200℃,TEA炉450旵;TEA真空度1.5mlm;液氮-乙醇冷捕集器。 2.2 试剂 (a)Celite545——非酸洗的。分析样品前，特别是在使用一瓶新试剂时，先作试剂空白试验。如发现有干扰物，用CH2Cl2洗Celite二次，置120℃真空烘箱中干燥4h备用。 (b)