AM-AM-FS-Ac-12016 食品中的氟化物(可溶性的).docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc12016 食品 氟化物（可溶性的） 荧光猝灭法 AM-AM-FS-Ac-12016 食品中的氟化物(可溶性的) 1.试剂 (a)铝溶液——将2.22gAlNH4(SO4)2·12H2O溶于水中，加3滴HCl，用水稀释至250ml。 (b)8-羟基喹啉试剂——在2M HOAc中溶解足量的8-羟基喹啉配制成5%溶液。此溶液1ml相当于5ml铝溶液。 (c)乙酸铵溶液——在水里溶解77gNH4OAc,用水稀释至500ml。 (d)8-羟基喹啉铝——加热250ml铝溶液到50—60℃，加入过量的8-羟基喹啉试剂。慢慢加入NH4OAc溶液直到产生稳定沉淀。再多加20—25ml以确保沉淀完全。陈化沉淀然后用烧结玻璃滤砂坩埚过滤。至少用8份30ml的冷水洗涤沉淀，在120—140℃干燥。存放在干燥器里。 (e)8-羟基喹啉铝的氯仿溶液——将8-羟基喹啉铝溶解在氯仿里配成0.5mg/ml溶液。当天配制。 (f)硫酸溶液——浓硫酸。如果经空白测定表明有F存在，则应按以下方法纯化：将等体积的H2SO4和H2O仔细混合，煮沸至冒烟，小心稀释，煮沸两次以上，稀至体积比为1:1。 2.试验过程 将3mlHOAc加入到己盛有K2SO4和Ba(OAc)2的溶液中。将灼烧过的残渣转移到小瓷坩埚里(≤5ml)。 用8-羟基喹啉铝的CHCl3溶液在滤纸上润湿一个