AM-AM-FS-Ac-19022 液体蜜糖的水分.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc19022 液体密糖 水分 滴定法 AM-AM-FS-Ac-19022 液体蜜糖的水分 1.适用范围 由于滴定终点稳定性问题，此法不适合于在规定时间内不能溶于甲醇的蜜糖产品。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 自动调零滴定管；试剂瓶；磁搅拌器；滴定瓶(300ml烧杯，底部侧面带一个活塞，以便排去过量溶液)；电极和电路系统(用于死停终点的检测)。所有开口均应密封或加干燥管以阻止空气中水分的影响。各种滴定装置系统均有商品供应，也可自行组装。 按照仪器制造厂家的要求组装滴定仪，调到直接滴定。调计时器为30s终点。加足量的干燥甲醇使其能覆盖电极探针，开动搅拌器。调节合适的搅拌速度使溶液不要溅出。不要让搅拌棒接触电极。滴定至满意的终点。新组装的或近期未用过的仪器需重复这一步骤，保证系统是干燥的。和滴定样品所需的相同时间，连续滴定，检验滴定至终点第一个30s之后，终点的稳定性。一般终点应该能稳定5min，以保证不受空气中水分的污染及试剂不稳定性的干扰。 2.2 试剂 (a)Karl Fischer试剂——按下述方法制备:在带玻璃塞的瓶中加425mL干燥的吡啶，将133g碘溶解在其中。加425ml干燥的甲醇或乙二醇单甲醚(用乙二醇单甲醚时不易发生因活塞漏液的现象)。在冰浴中冷却至小于4℃，通入102-105gSO2。混匀后放置12h。试剂相当稳定