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白酒中杂醇油的测定 一、原理 酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。杂醇油的测定基于 脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。显色剂采用对二甲 氨基苯甲醛，它对不同醇类呈色程度不同。其显色灵敏度为异丁醇异戊醇正戊醇，而正戊 醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度十分差。作为卫生指示的杂醇油是指异丁醇和异戊醇的含 量。 二、试剂 1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：称取 0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至 l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。 2. 无杂醇油的乙醇：取 0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下操作方法检查, 不得显色, 如显 色取分析纯无水乙醇 200m1, 加 0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流 2 小时, 蒸馏, 收集中间 馏出液 l00ml。再取 0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。 3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液：准确称取 0.080g 异戊醇和 0.020g 异丁醇加入预先 装有 50ml 无杂醇油的乙醇的 l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于 1mg 杂醇油, 置低温保存。 4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液：吸取杂醇油标准溶液5.Oml 于 50ml 容量瓶中, 加 水稀释至刻度。此应用液即为每毫升相当于杂醇油 0.10mg 的标准溶液。 三、仪器 ：分光光度计 四、操作方法 1.试样配制：吸取1.0ml 酒样于10ml 容量瓶中，加水稀释至刻度。混匀后准确吸取0.30ml 置 于10ml 带盖比色管中。 2. 标准系列管的制备：取6 支10ml 带盖比色管，按下表加入各种溶液。 标准系列管溶液 编号 1 2 3 4 5 6 0.1mg/ml 杂醇油标准 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 应用液/ml 水量/ml 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 相当杂醇油量/mg 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 3. 操作方法：将试样管和标准系列管摇匀。放人冰浴中，沿管壁各加入2ml 0.5% 对二甲 氨基苯甲醛-硫酸溶液，使其沉至管底，再将各管盖紧并同时摇匀。各管同时放入沸水浴中 加热15min 后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加入2ml 水混匀,冷却。放置l0min 后 用1cm 比色杯以标准系列管1 调零点，于波长520nm 处测各管吸光度，与标准曲线比较进 行定量。 五、结果计算 X=[m/(V1*V2/10*1000)]*1000 式中： X—样品中杂醇油的含量,g/L ； m—试样稀释液中杂醇油量,mg ； V1—酒样体积mL； V2/10—样品10 倍稀释后的体积,mL 。 六、注意事项 1. 对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制, 应临用前新配, 放置最不好不超过 2 天。 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入, 否则温度升得太快会影响显色。 2. 如样品有色, 则精密称取样品 50ml, 加蒸馏水 10ml, 进行蒸馏, 收集馏出液 50ml, 再 按操作方法进行。 1 杂醇油对酒的影响： 杂醇油是白酒中最重要的三大芳香组分之一，是三个碳以上的一元醇类物质的总称，其主要 成分是正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇等高级醇。但是，白酒中如果杂醇油含量过高,对 人体有毒害作用，他对人体的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，使人感觉头疼。 它还是白酒苦味和涩味的主要来源之一，也是造成白酒出现白色浑浊的原因之一和酒后上头 的元凶。 2