热硝酸浸提-火焰光度计法测定土壤缓效钾方法的改进.docxVIP

热硝酸浸提-火焰光度计法测定土壤缓效钾方法的改进 Abstract In this study， the determination method for non-exchangeable potassium in soil， proposed by the Ministry of Agriculture， was improved. The result showed that relative standard deviation was less than 5% and relative error was -0.4%--2.2%. The improved method had better precision and accuracy， and the operation was more convenient and fast. Key words soil; non-exchangeable potassium; hot nitric acid leaching-flame photometer method; digestion 土壤鉀素的形态以及有效性研究对于科学配置钾肥资源具有指导性意义。土壤钾素在形态间存在一定的动态平衡，具有一定的渐变性[1-2]。土壤缓效钾主要是指存在于层状硅酸盐矿物层间的一些钾离子，属于非交换性钾，是土壤有效钾的一部分。土壤缓效钾是速效钾的储备，当土壤中速效钾由于作物吸收而减少时，缓效钾就会释放出来，以补充速效钾的缺失。土壤缓效钾能够反映土壤钾供应的潜力，是土壤理化指标中的重要指标之一。因此，改进土壤缓效钾含量的测定方法，准确测定土壤中缓效钾含量在土壤监测中具有重要的现实意义。 我国农业部方法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T 889—2004）中土壤缓效钾含量的测定存在以下不足：土壤样品采用通过1 mm孔筛的风干土壤，即18目的样品进行测定，由于土壤粒径较大，土壤均匀性无法保证，造成结果精密度不好，稳定性差;土壤样品取样量为2.5 g，由于土壤颗粒较大，取样量较多，消解不完全;采用油浴（磷酸浴）对土壤样品进行煮沸，油浴升温过快，温度不易控制，并且要求操作谨慎，油（磷酸）外溢或油浴升温过高易引起失火或溅伤实验人员。 针对以上不足，本研究采用以下方法对试验进行改进：将土壤粒径由1 mm（18目）改成100目，缩小土壤的粒径，增加土壤的均匀性，同时缩短煮沸时间;土壤取样量由2.5 g改成1.25 g，减少取样量使土壤更易煮沸;将油浴（磷酸浴）加热土壤的方式改成石墨消解器方式，以更加精准地控制温度，方便操作，安全可靠。 1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 试验试剂为1 mol/L和0.1 mol/L硝酸溶液、100 mg/L钾标准溶液。仪器为火焰光度计、石墨消解器。 1.2 试验方法 称取通过100目孔径筛的风干土壤1.25 g于消解管（或50 mL比色管）中，加入1 mol/L硝酸溶液12.5 mL（土壤比为1∶10）并轻轻摇匀，放入石墨消解器中于120～130 ℃加热。从沸腾开始计时，10 min取下，稍冷，趁热过滤于50 mL容量瓶中。用0.1 mol/L硝酸溶液32.0 mL洗涤消解管4次，每次用8 mL，冷却后定容。用火焰光度计测定，同时做空白试验。标准溶液的绘制与《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T 889—2004）方法一致。 2 结果与分析 2.1 精密度 对2个未知的土样进行6次平行测定，精密度的测定结果见表1。从表1的测定结果可以看出，对2个未知的土样，6次平行测定的相对标准偏差RSD均小于1.0%。 2.2 准确度 对3种国家有证标准物质进行6次平行测定，准确度的测定结果见表2、表3。从表2的测定结果可以看出，用改进的方法分析国家标准样品，其测定结果均在保证值范围内，因而该方法具有很好的准确性。 2.3 方法对比 对比分析农业部方法NY/T 889—2004改进前、改进后对实际土壤样品缓效钾的测定结果，如表3所示。 从表3的分析结果可以看出，农业部方法改进前、改进后测定4种实际土样缓效钾的相对偏差分别为0.65%、0、0.93%、0.77%，结果均小于2%。 3 结论 将土壤粒径由1 mm（18目）改成100目、取样量由2.5 g改成1.25 g、油浴（磷酸浴）对土壤的加热方式改成石墨消解器加热的方法是可行的。土壤粒径的缩小和取样量的降低大大增加了样品的均匀性，保证了消解效率，提高了精密度和准确度。采用石墨消解器弥补了油浴（磷酸浴）升温过快导致外溢引起失火或溅伤的不足，使样品受