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气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 复旦大学 化学教学实验中心 xx 1 谢谢您的观赏 2017-7-24 一、实验目的 1 、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点； 2 、熟悉 SC-200 型气相色谱仪的使用，掌握微 量注射器进样技术。 2 谢谢您的观赏 2017-7-24 二、内容提要 * 气相色谱过程：混合物的分离 — 各组分的测定 气相色谱分为 : 气固色谱（吸附 - 脱附） ( 吸附剂 ) 气液色谱（分配） * 两相： 固定相 流动相 固定液 担体 载气 （高沸点的有机溶剂 ) （惰性固体 ) H 2 、 N 2 、 He 3 谢谢您的观赏 2017-7-24 * 分离原理：载气携带被分析的气态混合物通过色 谱柱时 , 各组分在气液两相间反复分配，由于各 组分的 K 值不同，先后流出色谱柱得到分离。 * 检测：各组分的化学性质、热导率、电性能学等 性质，用相应的检测器，通过电子线路纪录信 号，得到随时间变化的曲线（色谱图） * 定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关， 即保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱 定性、仪器联用 ) 4 谢谢您的观赏 2017-7-24 * 定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法） 操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一定进 样量范围内： 式中 : m i 为 i 组份的量， A i 为 i 组份的峰面积， f i 为比例常数，又称 i 组份的校正因子。 ( f i 表示了单位峰面积所代表 i 组份的量） i i i A f m ? 5 谢谢您的观赏 2017-7-24 ? 由于各组分在检测器上的响应不同（等含量的各 ? 组分得到的峰面积不同），需引入相对校正因子 ? （一般所说的校正因子）： ? 设 f s =1 ，则 ? S i 为 i 组份的响应值，与 f i 互为倒数。 混合物中各组份的百分含量，就能用单一组份峰面积与其 校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的总 和之百分比求得，这即归一化方法。 / s i i f f f ? i i i A f m ? i i i S A m / ? 6 谢谢您的观赏 2017-7-24 实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 * 配制等体积混合物（苯、甲苯、二甲苯）测量峰面 积 , 色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定： S 苯 =1 ，则 S 甲 苯 = A 甲苯 / A 苯 ， S 二甲 苯 = A 二 甲苯 / A 苯 * 绘制被测混合试样色谱图，归一化法求出组分的体 积百分含量： Vi %= × 100% ） （ ） （ 二甲苯 二甲苯 甲苯 苯 甲苯 S / A S / A A S / A i i ? ? 7 谢谢您的观赏 2017-7-24 归一化法优点：简便、与进样量无关， 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点：全部组分全部都流出并测 出，包括校正因子。 8 谢谢您的观赏 2017-7-24 三、仪器 ? 气相色谱仪 ? 气路系统、进样系统、柱分离系 统、温控系统、各类检测器 9 谢谢您的观赏 2017-7-24 气相色谱结构流程 chromatogr