茶叶中咖啡因的提取及升华技术.pdf

茶叶中咖啡因的提取及 升华技术 目录/CONTENTS 01 实验目的 02 实验原理 03 实验内容 04 思考题 一、实验目的 01 学习和掌握从茶叶中提取精制咖啡因的操作方法 02 掌握生物碱的一般提取方法 03 掌握常压升华的基本操作方法 二、实验原理 咖啡因是茶叶中含氮的碱性有机物，化学结构式如右 图所示。含结晶水的咖啡因是无色针状结晶，易溶于 氯仿、二氯甲烷，可溶于水、丙酮和乙醇等溶剂中。 在100 oC失去结晶水，并开始升华，升温到120至178 oC时迅速升华。 根据咖啡因的溶解性和易升华的特点，通常采用溶剂 法和升华法来提取茶叶中的咖啡因。 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 本次实验采用索氏提取器，用95%乙醇溶剂进行提取。 二、实验原理 升华： 当固体物质在三相点温度以下蒸气压很高 时，气化速度很快，很容易直接由固态变 为气态，当蒸气遇到冷的表面又会转变为 固体，这个过程称为升华。 升华是纯化固体有机化合物的重要 方法之一。 物质的三相曲线图 三、实验内容 提取 01 搭装置。选择合适的仪器，搭提取装置。 02 加料。将10克碎茶叶放入滤纸套筒中，再将滤纸筒放入索 氏提取器中，加入150-200毫升 95%乙醇。 03 加热提取。连续提取1-2小时，至虹吸液颜色较淡为止，待 提取器内提取液刚刚虹吸下去时，停止加热 04 蒸除乙醇。稍冷后，改提取装置为普通蒸馏装置，蒸去大 部分乙醇（约剩余5毫升），余液趁热倾入蒸发皿，自然晾 干，待升华纯化。 三、实验内容 升华 01 制备茶砂。向自然晾干的咖啡因粗提物中加入3-4克生石灰， 研磨，在电热套上缓慢烘焙，除去全部水分，研磨成粉末状； 02 升华。擦去蒸发皿边沿的粉末，盖上一张刺有多孔的圆形 滤纸，上罩一个口径合适的长颈玻璃漏斗，缓慢升温至180 至220摄氏度，观察实验现象； 03 停止升华。当滤纸上出现许多白色毛状物结晶时，停止加 热，稍冷后取下漏斗，揭开滤纸，收集纯化的咖啡因。 四、思考题 比较咖啡因提取各方法的优缺点。 升华操作有哪些关键技术？