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- 2021-03-08 发布于北京
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色谱检测技术及应用 气相色谱分析方法介绍 定性分析 定性分析:定性分析是GC的弱项,一般有以下几种方法 1.利用已知物对照定性。(使用得较为广泛) 2.利用文献保留数据定性。(需要有大量的文献资料库) 3.利用化学反应定性。(比较麻烦,一般要进行样品的前处理) 4.利用其它仪器分析结合定性。(需配备多种仪器,投资大, 运行成本高) 5.利用检测器定性。(最简便易行,但定性的范围较窄) 气相色谱分析方法介绍 定性分析 从右图可见,比较未知物和 标准物的保留时间tR,VR或记录 纸走的距离XR,就能判断出未知 物中峰2为甲醇,峰3为乙醇,峰 4为正丙醇,峰7为正丁醇,峰9 为正戊醇。 利用已知物直接对照定性 气相色谱分析方法介绍 定性分析 用相对保留值定性 相对保留值是指在相同色谱条件下组分(未知)与参比组分(已知)调整 保留值之比。由于相对保留值是被测组分与加入的参比组分(其保留值应与被 测组分相近)的调整保留值之比,因此当载气的流速和温度发生微小变化时, 被测组分与参比组分的保留值同时发生变化,而它们的比值--相对保留值则 不变也就是说,相对保留值只受柱温和固定相性质的影响,而柱长,固定相的 填充情况和载气的流速均不影响相对保留值 (ris)。因此在柱温和固定相一定时, 相对保留值ris为定值,可作为定性的较可靠依据。 t0 tR(s) tR(i) 气相色谱分析方法介绍 定性分析 用已知物增加峰高法定性 在得到未知样品的色谱图后,在未知样品中加入一定量的已知纯 物质,然后在相同的色谱条件下,作已加纯物质的未知样品色谱图。 对比两张色谱图,哪个峰高了,则该峰就是加入的已知纯物质的色谱 峰。这一方法可避免载气流速的微小变化对保留时间的影响而影响定 性分析的结果,又可避免色谱图图形复杂时准确测定保留时间的困难。 这是在确认某一复杂样品中是否含有某一组分的最好方法。
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