食品分析水分测定(水分的存在形态-水分测定方法).ppt

2021/2/7 * 有关相对密度:(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 2. 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的,设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 2021/2/7 * 2021/2/7 * 3.操作注意事项 a. 要先接好冷水,且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸馏,除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏,使2滴馏出液/每秒。 ⑷ 计算:水分（%）= ( V ∕W ) ×100 V——接收管内水的体积。 W——样品质量。 2021/2/7 * 三、卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。 1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法,属于碘量法,是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来,许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究,在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面,有许多改进,使该方法日趋成熟与完善。 2021/2/7 * 1. 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应,（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性,当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,吡啶（C5H5N）可以。 2021/2/7 * I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定滴定终点。现在所用的卡尔-费休水分测定仪采用“时间滞留”法作为终点判断准则,并有声光报警指示。 2021/2/7 * 2. 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定,也常作为水分痕量级标准分析方法,也可用于此法校正其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。 2021/2/7 * 在食品分析中,能用于含水量从lmg/kg到接近l00％的样品的测定,已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 2021/2/7 * 3. 主要仪器: KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) 4.试剂: 尽量用无水的试剂,有时需要蒸馏后再使用,加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶,或选用费休试剂滴一下,配好费休试剂后,放置24小时后,进行标定且每天要标定。 2021/2/7 * 标定有三种方法: ① 是用纯水进行标定。 ② 用事先配好的水—甲醇标定。 ③ 用二水合酒石酸钠标定。 5.测定注意: 甲醇有毒 ,操作时注意; 费休试剂可分为甲乙液储存。 2021/2/7 * 四、其它测定水分方法 1. 化学干燥法 2. 气相色谱法 3. 微波法 4. 红外吸收光谱法 5.其它还有声波和超声波法 ,直流和交流电导率法,介电容量法,核磁共振波谱法,中子法。 2021/2/7 * GB/T 5009.3—2003 《食品的水分测定》 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏 2021/2/7 * 第三节 水分活度值的测定 一、水分活度表示食品中水分存在的状态,反映水与食品的结合或游离程度,Aw↓结合程度↑,Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般,同种食品水分含量↑,Aw值 ↑。 定义: 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。 f=pγ（逸度系数）。 2021/2/7 * Aw = f水/f纯水