添加剂的测定(选用)资料.pptVIP

2021/2/6 * （2）山梨酸钾标准曲线的绘制 取6个10ml比色管编号? 1??? 2?? 3??? 4???? 5 6 加山梨酸钾标液2ml???? 0 1.0?? 2.0?? 3.0?? 4.0?? 5.0 ug/ml 重铬酸钾-硫酸溶液ml 2? 2? 2? ? 2?? 2 2 100℃水浴 7min 硫代巴比妥酸溶液（ml） 2?? 2?? ? 2 2 2 2 100℃水浴 10min 立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计 上以530nm测定吸光度,并绘制标准曲线。 第二节 防腐剂的测定 2021/2/6 * （3）样品的测定 吸取样品处理液2mL于10mL比色管中, 加2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,于100℃水浴中加热7min,立即加入2.0mL硫代巴比妥酸溶液,继续加热10min,立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计上以530nm测定吸光度。从标准曲线中查出相应浓度。 第二节 防腐剂的测定 2021/2/6 * 5、结果计算 式中:X1—样品中山梨酸钾的含量,g/kg; X2— 样品中山梨酸的含量,g/kg; C —试样液中含山梨酸钾的浓度,mg/mL; M—称取匀浆相当于试样的质量,g; 2—用于比色时试样溶液的体积,mL; 250—样品处理液总体积,mL。 第二节 防腐剂的测定 2021/2/6 * （二）紫外分光光度法 1、原理 样品经氯仿（三氯甲烷）提取后,再加入碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm纳米处有最大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。 第二节 防腐剂的测定 2021/2/6 * 2、分析步骤 （1）样品的处理 称取50.0g样品,加450mL蒸馏水于组织捣碎机中,粉碎5min,使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50mL容量瓶中,并以水定容。移取10mL此溶液于250mL分液漏斗中,用100mL氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125mL锥形瓶中,加入5g无水硫酸钠,振荡后静置。 第二节 防腐剂的测定 2021/2/6 * （2）标准曲线的绘制 取6个100ml容量瓶编号 1??? 2?? 3??? 4???? 5 6 加山梨酸钾标液100ug/ml???? 0 1.0?? 2.0?? 3.0?? 4.0?? 5.0 ml 碳酸氢钠0.3mol/L 100ml 于紫外分光光计中254nm处测定吸光度,以浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 第二节 防腐剂的测定 2021/2/6 * （3）样品的测定:移取样品氯仿提取液50mL于125mL分液漏斗中,用25mL碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后,小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。 第二节 防腐剂的测定 2021/2/6 * 3、结果计算 式中:X—山梨酸的含量。g/kg; m1—试液中山梨酸的含量,mg/mL; V1—试样碳酸氢钠提取液总量,mL; V2—吸取试样氯仿提取液体积,mL; V3—试样氯仿提取液总体积,mL; m—用于测定的试样提取液相当于样品的质量,g。 第二节 防腐剂的测定 2021/2/6 * 第三节 发色剂的测定 硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常用的发色剂。 一、亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法) 1、原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,产生重氮盐,此重氮盐再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为538nm,测定其吸光度后,可与标准比较定量。 2021/2/6 * 2、试剂 亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液 饱和硼砂溶液 对氨基苯磺酸溶液 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L) 亚硝酸钠标准贮备液200μg /ml 亚硝酸钠标准使用液5μg /ml 第三节 发色剂的测定 2021/2/6 * 3、分析步骤 （1）样品的处理 原样10.00g →捣碎→置于50mL烧杯中→