中药制剂分析概论.ppt

2021/3/14 * 5. 黄连的鉴别 供试品溶液的制备:取含量测定项下剩余的盐酸-甲醇提取液4ml,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解，使成1ml作为供试品溶液。 2021/3/14 * 对照药材溶液的制备:黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,回流加热15min ,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。 对照品溶液的制备:再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 2021/3/14 * TLC法 硅胶G CMC-Na 展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12:6:3:3:1） 显色剂 UV（365nm） 2021/3/14 * 盐酸小檗碱 黄连 公式品 供试品 黄连空白 2021/3/14 * 含量测定 1. 朱砂 取本品约5g,剪碎,精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并人溶液中，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液滴定，即得。每1ml的硫氰酸铵滴定液相当于11.63mg的硫化汞。 2021/3/14 * 硫酸与硝酸钾—分解试样及有机破坏 高锰酸钾溶液—除去试样分解时产生的亚硫酸 粉红色两分钟内不消失—亚硫酸可将Hg2+ 还原Hg+使含量变低,观察两分钟完全除去亚硫酸 硫酸亚铁溶液—除去过量的高锰酸钾 滴定反应 Hg2+ +2CNS-→ Hg(CNS)2 显色反应 CNS-(过量)+Fe3+→ Fe(CNS)2+(红色) * * * * * * * * 2021/3/14 * 2000年版中国药典（2000年版）薄层扫描法品种 品种数量 TLCS数量 占总数% 534（药材） 20 3.74 458（成药） 32 6.99 978（总数） 52 10.73 2021/3/14 * （1）薄层板 均匀、平整 2、 注意事项 （2）点样量 准确 （4）显色剂 均匀、适当 （5）保护斑点 用相同大小洁净玻璃 盖住薄层板,并用透明胶纸封住边缘, 以起固定和隔绝空气作用 （3）斑点 应完全分离,不拖尾 2021/3/14 * （四） HPLC法 RP - HPLC 色谱柱 ODS 流动相 甲醇 - 水 PIC 反离子 氢氧化四丁基铵 色谱柱 ODS RP - PIC 反离子 烷基磺酸盐 无机阴离子 外标法和内标法 2021/3/14 * 离子对色谱法（PIC） 极性流动相中加入离子对试剂, 与被分析离子生成中性离子对,从而 增加在非极性固定相中的溶解度，使 分配系数增大 2021/3/14 * 2000年版中国药典（2000年版）HPLC法品种 品种数量 HPLC数量 占总数% 534（药材） 54 10.11 458（成药） 48 10.48 978（总数） 102 20.59 2021/3/14 * 应用实例-小青龙合剂 [处方] 麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 五味子125g 细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188g 生物碱 桂皮醛 芍药甙 挥发油 三萜皂甙 [功能与主治] 解表化饮,止咳平喘。用于风寒水饮,恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。 2021/3/14 * 应用实例-小青龙合剂 [制法] 以上八味,细辛、桂枝提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。 2021/3/14 * [性状] 本品为棕黑色的液体;气微香,味甜、微辛。 [用法