百菌清在猕猴桃和土壤中残留动态.docxVIP

百菌清在猕猴桃和土壤中残留动态 在农药、肥料使用上对时间、数量上把握不准，导致猕猴桃 品质差，商品价值低［1 , 2］。百菌清是深圳诺普信农化 XX公司 推出的一种高效低毒广谱的杀菌剂， 可用于防治果树、 蔬菜等多 种病害。 利用百菌清防治猕猴桃的病害， 对于提高猕猴桃产量和 品质具有重要意义。 材料与方法 试验材料 试验材料为 18 a 生‘武植三号和‘魁蜜。试验树树势 基本一致，坐果情况相近。 供试药剂为 75%百菌清可湿性粉剂 （深 圳诺普信农化XX公司提供）。仪器设备主要有 Agilent6890N气 相色谱仪（美国Agile nt公司，微电子捕获检测器（卩-ECD ）, 配化学工作站和7683B自动进样器和DB-1701毛细管色谱柱；旋 转蒸发仪（瑞士 BUCHI公司）；涡流混合器、电子天平、精密 移液枪、氮吹仪、固相萃取柱（氟罗里硅土柱， Agilent ， 6 mL/500 mg ;试剂主要有百菌清标准品（纯度 98% ）色谱纯乙腈、色 谱纯正己烷、色谱纯丙酮，淋洗液：正己烷：丙酮（9 : 1, V/V）。 试验方法 1.2.1 取样方法 75%百菌清可湿性粉剂在猕猴桃中的消解动态试验，试验小 区设施药区和不施药区（空白对照）处理，每处理 3 个小区，每 个小区面积不少于60 m2,施药剂量为推荐剂量的1.5倍（332 g?hm-2）,兑水20 L ,施药时间：病害发生初期（现蕾期）喷 雾施药。 75%百菌清可湿性粉剂在土壤中的消解动态试验取未种 植的空地（20?30 m2），去除土表附着物，按消解试验相同浓 度以332 g?hm-2剂量均匀喷雾（使土表湿透），喷药后0（2 h）, 1， 3， 7， 14， 21， 28， 35， 45 d 分别采样。分别按时间采集猕 猴桃和土壤样品。 每小区按对角线法随机采集猕猴桃样品不少于 1 kg （8? 10 个）；土壤钻取 0? 10 cm 土层，每小区不少于 10 个点，采样量不少于05 kg。写好标签和采样日期，贮存在-20 C 冰箱中保存。 1.2.2 色谱条件 色谱柱：DB-1701毛细管柱30 mx 032 mrri 025卩m 色谱 柱温度：160 C （保持 4 min） 15 C/min250 C （保持 15 min）; ECD佥测器温度：290 C；进样口温度：240 C；载气高纯氮（纯 度 9999%）： 20 mL?min-1 ;尾吹气（高纯氮）： 30 mL?min-1 ; 进样量：10卩L。 1.2.3 样品处理方法 称取猕猴桃样品 250 g ，土壤样品 100 g 准确加入 50 mL 乙 腈溶液，猕猴桃样品高速均质 2 min，土壤样品超声30 min,静 置15 min ,准确吸取乙腈层10 mL于圆底烧瓶中，50 C水浴 旋转蒸发干，然后加入 1 mL 淋洗液溶解，待净化。 用5 mL正己烷预洗，当溶剂液面流至吸附填料表面时，立 即加入样品提取液，用10 mL离心管收集洗脱液，用 8 mL正己 烷：丙酮（9 : 1, V/V）分两次淋洗固相萃取柱，合并收集洗脱 液，用氮吹仪40 C下吹干，用正己烷定容至 20 mL,供气相色 谱仪检测 [3] 。 标准曲线的制作 将 1000 mg?L-1 的百菌清标准溶液分别用正己烷分别稀释配 得 0005, 001 , 002, 010, 050, 100 mg?L-1 系列标准溶液,在 122气相色谱条件下进行测定，百菌清标准品浓度在0005?10 mg?L-1 范围成线性, 线性方程为 y=310 8019 x-2 1416, R2=0992 1,其中 y 为百菌清相应的峰面积, x 为百菌清标准品溶液浓度 （mg?L-1）。 最小检出量 在上述条件下，百菌清的最小检出量为 50X 10-12 g。 最低检测浓度 在上述色谱条件和分析方法百菌清猕猴桃、 土壤的最低检出 浓度为 0005 mg?kg-1 。 相对保留时间 上述色谱条件下,百菌清保留时间约为 514 min 。 结果与分析 2.1 猕猴桃和土壤色谱测定结果 在1.2.2色谱条件下，百菌清标准品（005 mg?L-1）、猕猴 桃空白样品（CK、猕猴桃样品（施药后第 5 d ）、土壤空白样 品（CK、土壤样品（施药后第 5 d ）的色谱图，分别见图1? 图 5。 百菌清在猕猴桃和土壤中的降解动态 从试验结果可知， 百菌清在猕猴桃和土壤中的残留量随着时 间的延长而降低，喷施百菌清的当天（施药后 2h ），猕猴桃中 百菌清残留量为 3974 mg?kg-1 ，土壤中百菌清残留量为 0442 mg?kg-1。百菌清在猕猴桃和土壤中的半衰期，即百菌清药物残 留量变成初始一半所用的时间， 猕猴桃中为574 d，土壤中为776 d，喷施百菌清后