监测技术规范编制说明20111009.docxVIP

水质 持久性有机污染物监测技术规范 （建议稿） 编制说明 中国科学院生态环境研究中心 2011 年 10 月 12 日 任务来源 “水环境质量监测技术方法研究” 是国家 “水体污染控制与治理” 科技重大 专项“国家水环境监测技术体系研究与示范”项目的研究课题之一。 “水环境持久性有机污染物（POPS监测技术方法研究”作为该课题的子 课题，旨在发展和完善我国水中持久性有机污染物（POPS监测技术方法体系， 推进我国水中持久性有机污染物监测技术与国际接轨， 逐步构建满足国家履约需 求的水中持久性有机污染物监测技术平台。 其中，一项重要的研究任务是建立水 中POP的监测技术方法，形成能在环境监测系统通行的“水质 持久性有机污染 物监测技术规范”。 规范制修订的必要性分析 持久性有机污染物 （POPS） 的样品监测技术是水环境样品分析的重要环节， 只有采用科学合理、高效便捷的监测技术才能保证POP分析数据的准确可靠。规 范编制组参考国内外现有的关于POP监测技术，初步提出适合我国水中多种POPs 的监测规范，为我国水中多种POP的监测提供技术支持。 杀虫剂类POP多采用气相色谱（GC -ECD分析方法；多氯联苯采用气相色谱 （GC -ECD法，也经常采用气相色谱-低分辨质谱（GC-M$定性以避免假阳性的 分析结果；二噁英主要采用高分辨气相色谱-高分辨质谱（HRGC-HRMSS行定性 和定量。上述不同的分析方法、仪器、技术，具有各自的优缺点和适应性，以及 相应的使用要求。建立适合检测多氯联苯、二噁英、有机氯农药的技术方法，具 有很高实用价值。 国内外相关监测技术方法分析 多氯联苯监测技术 多氯联苯的测定技术包括：气相色谱法（GC、气相色谱-质谱联用法（GC-MS、 高分辨气相色谱-高分辨质谱（HRGC-HRMS?。 气相色谱法（GC是使用气相色谱仪来实现对含PCBS昆合物分离和分析的。 选用高纯N做载气，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸汽的含 PCB的试样 进入色谱柱 (内装固体相 ) ，经分离后的组分依次进入电子捕获检测器， 将浓度信 号转换成电信号， 经阻抗转换和放大， 送入记录仪记录色谱峰。 根据色谱峰出峰 时间可进行定性分析；根据色谱面积可进行定量分析。 气相色谱法对多组分混合物具有高效分离性能， 质谱法具有优越的结构鉴定 和灵敏、准确的定量能力，将两者结合起来，并用计算机控制操作条件，处理和 解析获得的信息， 使之成为复杂环境样品中微量和痕量组分强有力的定性、 定量 方法。 气相色谱 -质谱联用仪由色谱仪、 分子分离器、质谱仪和计算机四部分组成。 色谱仪用于分离环境样品的组分， 分子分离器也称接口， 是连接色谱仪和质谱仪 的重要部件，质谱仪的进样系统将接口送来的含PCB的样品气体分子进入一定真 空度下离子化， 在离子源的作用下， 转化为分子离子， 并有相当数量分子离子进 一步碎裂成为碎片离子， 所形成的离子流约有 10%被总离子流检测器接受后， 在 GC己录仪上记录下来，每一组分的总离子流信号就相当于色谱途中的一个峰， 是 定量分析的依据，其余的约 90%的离子流进入质量分析器。在电磁场的作用下， 质量分析器中的离子按质量与电荷比 (m/z) 大小，依次被电子倍增器接收，经放 大器放大，用记录仪记录质谱图，作为 PCB分子进行定性分析的依据。 美国EP/方法8082:采用气相色谱法测定水、土壤、底泥及其它样品中的PCBs 我国尚未发布关于水质的多氯联苯的监测技术标准。 二噁英类监测技术 上世纪八十年代，美国环保局(US EPA公布了基于气相色谱/质谱联用仪 (GC/MS的二噁英类测定方法标准。之后，西方其他国家以 US EPA勺方法为基 础建立了各国自己的检测方法标准。1996年12月，欧洲标准化委员会(CEN公 布了关于固定污染源排放二噁英类测定方法标准 (CENEN-1948。日本已经颁布 的方法包括了排气、空气、废水、食品、生物样品等各种基质样品的二噁英类分 析方法。美国、日本等发达国家均制定了水质二噁英类的监测分析方法标准。 美国EP/方法613:最早的二噁英类分析方法标准，分析工业废水、城市污水 中的2,3,7,8-TCDD ;美国EPAJ法513:分析饮用水中的2,3,7,8-TCDD ;美国EPA 方法1613:可以测定土壤、底泥、组织及其它样品中的二噁英，采样高分辨气相 色谱-高分辨质谱法进行测定。日本工业标准JIS K0312:工业废水和污水中的二 噁英类标准分析方法。 我国于2008年12月发布了关于水质（ HJ77.1-2008 ）、环境空气和废气（ HJ 77.2-2008 ）、固体废物（ HJ 77.3-2008 ）、土壤和沉积物（ HJ 77.4-2008 ）的 二噁英类测定方法，采用同位素稀