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硅钼蓝比色法测定植株中的硅 Determination of Silicon Concentration in the Plants by Colorimetric Molybdenum Blue Method HUA Hai-xia YU Hui-guo LIU De-jun (Nantong Agricultural Vocational Technology College ， Nantong Jiangsu 226007 ) The silicon concentrations in the plants were determined by colorimetric molybdenum blue method ， the existing problems and instruction were summarized ，in order to provide reference for silicon concentration determination. 硅是地球上含量最丰富的第二大元素， 生长在土壤中的植物 体内都含有硅元素。 近年来， 硅对植物的有益作用越来越受到科 学家的关注， 植物中硅元素含量的测定也成为研究中不可缺少的 环节之一 [1-3] 。目前植物中硅元素的测定一般多采用灵敏度较 高、操作简单、快速准确的硅钼蓝比色法，此方法已经被广泛应 用。但在硅钼蓝比色法的测定条件、待测液的制备、测定器皿的 处理等方面， 又常常被忽视。 在测定过程中处理方式稍有不当就 会造成环境硅的污染， 进而影响测定结果的准确性， 导致结果失 败。笔者对测定过程中可能出现的干扰因素进行了长期的探索， 对测定环节的注意事项进行了总结，现介绍如下。 试验原理 植株经过强碱消煮后， 浸出的硅酸在一定酸度条件下与钼试 剂反应生成硅钼酸， 用草酸等掩蔽剂去处磷的干扰后， 硅钼酸可 被硫酸亚铁铵等还原剂还原为硅钼蓝， 在一定浓度范围内， 蓝色 深浅与硅含量成正比，可用比色法进行测定 [4-5] 。 试验试剂 0.1 、0.5 、4 mol/L NaOH，4 mol/L HCl；0.05 、0.3 、3 mol/L H2SO4 5%硫酸亚铁铵溶液（5 g （NH4 2SO4FeSO46H2溶于 100 mL 3 mol/L H2SO4 ）或 15 g/L 抗坏血酸溶液（ 1.5 g 抗坏血酸 溶于 100 mL 3 mol/L H2SO4）、 5%钼酸铵溶液、 5%草酸溶液； 2， 6-二硝基酚指示剂。 试验仪器 721型分光光度计、30 mL镍坩锅、高温电炉、50 mL容量 瓶等。 试验方法 4.1 植株消煮 取10 mL 4 mol/L的NaOHF镍坩锅中，在电热板中加热蒸 干，准确秤取磨细的待测植株风干样品 0.05?0.10 g撒在锅中 NaOH上，加盖盖好放在普通电路上加热灰化后，移入高温电炉， 在700?720 C下熔融10 min，冷却后用重蒸水洗入装有 10 mL 4 mol/L HCl的100 mL容量瓶中，定容，即为硅待测液。 4.2 测定 准确吸取1?10 mL （含硅20?120卩g）范围内待测液于 50 mL容量瓶中，稀释至15 mL左右，加1滴2, 6-二硝基酚指 示剂，用0.1 mol/L NaOH和0.05 mol/L H2SO4调至微黄，摇匀， 室温下放置15?20 min,然后加入5 mL0.3 mol/L H2SO4和5 mL 5%S酸铵溶液，摇匀，室温下放置 5?20 min,再依次加入5 mL 5%草酸溶液和 5 mL 5%硫酸亚铁铵溶液或 15 g/L 抗坏血酸溶液, 定容，20 min后在721型分光光度计上700 nm光波下比色，同 时做空白试验。 标准硅溶液的配置 用优级纯浓盐酸浸泡 10 g 纯石英结晶 1 h ,用水冲洗数次, 烘干,在玛瑙研钵中研成细粉, 将此细粉移入石英坩埚中烧至红 热,维持片刻后冷却,贮于称量瓶中。准确称取经上述处理的石 英粉0.534 7 g于铂坩埚，加入碳酸钠 4 g搅匀，在920 C的 电炉中熔融 30 min ,取出稍冷,融块用热水溶解,洗入 500 mL 容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中，即为 500卩g/mL硅标准 贮备液。吸取此溶液 50 mL,定容至500 mL,配置成50卩g/mL 硅标准溶液。 标准曲线绘制 在样品测定的同时，用半微量滴定管分别吸取 50卩g/mL的 硅标准溶液 0、0.4 、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4 mL 于 50 mL 容 量瓶中,再按测定步骤依次加入试剂即得 0、0.4、0.8、1.2 、 1.6、2.0、2.4卩g/mL的硅溶液，以标准溶液浓度为横坐标、 吸光值为纵坐标，绘制出 0?2.4 u g/mL的