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石墨炉原子吸收法测定食品中的铝 前言 铝是在自然界广泛存在的一种金属元素， 尤其是在面制食品 中，如果含铝的食品吃多了，铝元素就会在体内积累，从而对人 们健康造成威胁， 食品本身中铝的含量很低， 但是在食品加工过 程会有铝的污染。 食品中铝的检测也越来越被人们重视， 对铝的 检测现在使用最广泛的是铬天青 S分光光度法，本文对石墨炉原 子吸收法测定食品中的铝的实验条件进行了优化， 尤其对样品的 前处理进行了研究， 是对现有国标方法的有效补充。 本方法适用 于大批量食品中铝的检测。 试剂 （1）去离子水：符合 GB/T 6682 中实验室用水一级规格。 （2）过氧化氢（ 30%）：优级纯。（ 3）硝酸：亚沸蒸馏法提纯。 （4）硝酸溶液（1+99）。（ 5）铝标准储备溶液：100mg/L。（ 6） 铝标准使用溶液：每次吸取取铝标准储备溶液 1.00ml 于 100ml 容量瓶中，用 1%硝酸溶液定容至刻度。如此经多次稀释成每毫 升含 0.0ng ， 5.0ng ， 10.0ng ， 20.0ng ， 40.0ng ， 80.0ng 铝的标 准使用液。 仪器和设备 （ 1 ） ICE3300 石墨炉原子吸收光谱仪，附铝空芯阴极灯。 2）分析天平：精度为 0.1mg 。（ 3）可调式电热板。 （ 4） 聚 四氟乙烯消解罐。 （5）微波消解仪。 （6）聚乙烯容量瓶。 4. 实验方法 试样消解 4.1.1微波消解法：准确称取样品 0.1g?0.5g ,精确至 0.1mg,放入微波消解罐中，加入4mL硝酸，再加2 mL过氧化氢， 旋紧外盖放入微波消解仪中消解，选择溶样压力 2.2Mpa，时间 10min，冷却室温后，在电热板上赶酸至 1ml左右，用去离子水 少量多次洗涤罐（消化后盐分多要过滤），洗液合并于 50mL容 量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。同时作试剂空白。 压力消解罐消解法：准确称取样品 0.1g ?0.5g ，精 确至0.1mg，放入50mL聚四氟乙烯消解罐中，加入 4mL硝酸， 再加2mL过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥 箱中，在140C保温4小时，冷却室温后，于电热板上赶酸至1 mL 左右，用去离子水少量多次洗涤罐（消化后盐分多要过滤），洗 液合并于50mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。同时作试剂 空白。 测定 仪器条件： 根据各自仪器性能调至最佳状态。 参考条 件为波长309.3 nm，狭缝，0.5nm,灯电流，5mA干燥温度， 100C, 10s，灰化温度，1200C, 10s，原子化温度，2400C, 背景校正为氘灯。 工作曲线的绘制：吸取上面配制的标准使用溶液 0.0ng/mL ，5.0ng/mL ，10.0 ng/mL ，20.0 ng/mL ，40.0ng/mL ， 80.0 ng/mL各20卩L,注入石墨炉，测其吸光度并求其吸光值与 浓度关系的一元线性回归方程。 423试样测定：依次吸取试剂空白、样液20卩L注入石墨 炉，记录吸光值。 代入标准系列的一元线性回归方程中求得样品 中铝的含量。 5. 结果与讨论 用到的试剂和去离子水要达到规定的要求， 硝酸最好经 过蒸馏提纯，否则试剂空白值太高影响结果。 铝是高温元素，石墨管最好是涂层石墨管，对于基体 比较复杂，有干扰的样品，则要加基体改进剂消除干扰，但是基 体改进剂硝酸镁在高温会氧化普通石墨管， 容易对石墨管产生记 忆效应， 同时空白值也会偏高， 对普通石墨管尽量不要加基体改 进剂硝酸镁。 采用的消解方法高效快速，用硝酸作为测定铝的介质， 测定的吸光度稳定，也试验了用硫酸和高氯酸作为测定的介质， 消化时要把高氯酸赶尽，否则，会对铝的测定产生严重的干扰。 本法用到的酸也少， 采用聚四氟乙烯材料也不含铝， 使得空白值 也低，尤其是微波消解能大批量处理样品。 标准曲线线性 根据步骤4.2，绘制标准曲线，在0?80 ng/mL浓度范围内 线性良好， 线性回归方程是 Y= 0.0098X+0.0127 ，曲线相关系 数为 r= 0.9992 5.5 回收率试验 对 3 份不同的样品采用加标回收率试 验，铝的回收率为 90.0?110.0%。 见表1。 5.6 精密度试验 对 3 份不同样品在相同条件下进行 6 次 测试，结果 RSD为1.63%?3.53%。见表2。 6. 小结 本文对石墨炉原子吸收法测定食品中的铝的实验条件进行 了优化，尤其对样品的前处理进行了研究，方法简单易行，检测 结果准确可靠，适合于食品中铝的检测。