内标法和外标法的区别.pdfVIP

内标法 目录 简介 校正因子 注意事项 简介 内标法 internal standard method 是 色谱分析中一种比较准确的定 量方法，尤其 在没有标准物对照时，此方法更 显其优越性。内标法是将一 定重量的纯物 质作为 内标物 （参见内标物条） 加到一定量的被分析样品混 合物中，然后 对含有内标物的样品进行色谱分 析，分别测定内标物和待测 组分的峰面积 （或峰高）及相对校正因子，按 下列公式和方法即可求出被 测组分在样品 中的百分含量： 按各品种 项下的规定，精密称（量）取对 照品和内标物，分别配成溶 液，精密量取 各溶液，配成校正因子测定用的 对照溶液。取一定量进样， 记录色谱图。 用含对照品和内标物的对照溶液 所得色谱峰响应值，按下式 算出 校正因 子 （f ）： f= (As/ms)/(Ar/mr) 其 中 As 和 Ar 分别为内标物和对照品的峰 面积或峰高， ms和 mr 分别为 加入内标物和 对照品的量。 再取各品 种项下含有内标物的待测组分溶 液进样，记录色谱图，再根 据含内标物的 待测组分溶液色谱峰响应值，计 算含量（ mi ）： mi=f ×Ai/(As/ms) 其中 Ai 和 As 分 别为供试品和内标物的峰面积 或峰高， ms 为加入内标 物的量。必要 时，再根据稀释倍数、取样量和 标示量折算成为标示量的百 分含量，或根 据稀释倍数和取样量折算成百分 含量。 注意事 项 当配制校 正因子测定用的对照溶液和含有 内标物质的待测组分溶液使 用同一份内标 物质溶液时，则配制内标物质溶 液不必精密称（量）取 采用内标 法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工 作。理想地说， 内标物应当是 一个能得到纯样的已知化合物， 这样它能以准确、已知的量 加到样品中去 ，它应当和被分析的样品组分有 基本相同或尽可能一致的物 理化学性质 ( 如化学结构、极 性、挥发度及在溶剂中的溶解度 等 ) 、色谱行 为和响应特征 ，最好是被分析物质的一个同系 物。当然，在色谱分析条件 下，内标物必 须能与样品中各组分充分分离。 需要指出的是，在少数情况 下，分析人员 可能比较关心化合物在一个复杂 过程中所得到的回收率，此 时，他可以使 用一种在这种过程中很容易被完 全回收的化合物作内标，来 测定感兴趣化 合物的百分回收率，而不必遵循 以上所说的选择原则。 内标法 是一种间接或相对的校准方法。 在分析测定样品中某组分含量时， 加入一 种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响， 以提高 分析结果的准确度。 使用内标法时， 在样品中加入一定量的标准物质， 它可被色谱拄所分离， 又 不受试样中其它组分峰的