食品添加剂的测定知识.pptVIP

2021/3/26 * 4. 亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂,过多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有强致癌作用的亚硝胺。 5. 亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂。 硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法很多,公认的测定法为格里斯试剂比色法、镉柱法。 2021/3/26 * 一、亚硝酸盐的检测 （GB/T 5009.33—2003） 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》 (一) 格里斯试剂比色法 1. 原理 样品经沉淀（什么沉淀剂?）蛋白质,除去（什么方法?）脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为 538 nm,可测定吸光度并与标准比较,定量。 说明见159页。 ⑤盐酸萘乙二胺有致癌作用,使用时应注意安全。 2021/3/26 * 二、硝酸盐的检测 (一) 镉柱法 1. 原理 样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后,得到提取液,将提取液通过镉柱,在pH9.6～9.7的氨缓冲液中,使其中的硝酸根还原为亚硝酸根,然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量,由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数（是多少?）,即得硝酸盐含量。 在镉柱中,镉定量地将 NO3-还原成NO 2- Cd十N03- CdO十N02- 2021/3/26 * 镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用 CdO十2HCl CdCl2十H2O  2021/3/26 *  说明与讨论 本法为国家标准方法,最低检出限为1.4mg/kg。 在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行,勿使镉粒暴露于空气中以免氧化。镉柱每次使用完毕后,应先以25mL0．1mol/L HCl洗涤,再以水洗2次,每次25mL,最后用水覆盖镉柱。 镉是有害的元素之一,再制作海绵状镉或处理镉柱时,其废弃液中含有大量的镉,不要将这些有害的镉放入下水道污染水源和农田,要经过处理之后再放入下水道。另外,不要用手直接接触镉,同时不要弄到皮肤上,一旦接触,立即用水冲洗。 （二）离子选择性电极法（略） （三）GC法（略） 2021/3/26 * §5 漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定 漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。依靠漂白剂的氧化或还原能力,破坏食品的变色因子。 有还原型漂白剂和氧化型漂白剂两类。 还原型漂白剂有:二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等 氧化型漂白剂有:过氧化氢、次氯酸等。  2021/3/26 * §5 漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定 目前,在我国食品行业中,使用较多的是二氧化硫和亚硫酸盐。两者对人体健康有一定影响,因此在食品中添加应加以限制。1994年FAO／WHO规定了亚硫酸盐的ADI值为0~0．7mg/kg体重。并要求在控制使用量的同时还应严格控制SO2的残留量。 2021/3/26 * §5 漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定 我国《食品添加剂使用卫生标准》GB 2760~1996规定,亚硫酸盐可使用于葡萄酒、果酒,用量为0．25g/kg,残留量（以二氧化硫计）不得超过0．5g/kg。最大使用量:蜜饯、葡萄糖、食糖、冰糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头为0．40~0．60g/kg,薯类淀粉为0．20g/kg;残留量（以二氧化硫计）:竹笋、蘑菇及蘑菇罐头不得超过0．04g/kg,液体葡萄糖不得超过0．2g/kg,蜜饯、葡萄、黑加仑浓缩汁不得超过0．05g/kg,薯类淀粉不得超过0．03g/kg。 2021/3/26 * §5 漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定 1. 食品中的漂白剂本身无营养价值。 2. 严格控制使用量,因为对人体健康有一定影响。 3. 要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。 《食品中亚硫酸盐的测定》GB/T 5009.34--2003测定二氧化硫和亚硫酸盐的方法有:盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏法、碘量法、高效液相色谱法和极谱法等,其中常用的是前两种方法。 2021/3/26 * 一、盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标中第一法） (一)原理 亚硫酸盐或二氧化硫,与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质,其色泽深浅与亚硫酸含量成正比,可比色测定。反应式如下: α—羟基磺酸 2021/3/26 * 盐酸副玫瑰苯胺 黄色 副玫瑰苯胺 2021/3/26 * α—羟基磺酸 2021/3/26 * （二) 说明: ① 颜色较深样品,需用活性炭脱色。 ② 样品中加入四氯汞钠吸收液以后,溶液中的二氧化硫含量在2