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电导率仪检定中的几个问题及解决方式
对电导率仪进行检定的主要依据是 JJG376-2007《电导率仪
检定规程》,首先请使用者将在线电导率仪电源断开,然后把安 装电导率仪装置的门打开, 使电导率仪的接线端子能被看到并方 便操作, 这时就可以接线了。 在平常的检定中一般会遇到实验室 电导率仪、便携式电导率仪及在线电导率仪 3种,它们通常都是 采用电极电导率测量法。
一、电子单元部分的检定 电子单元部分的检定包括电子单元重复性、 电子单元引用误 差、电导池常数示值误差、温度系数示值误差 4 个方面。
在检定前,需要将标准电阻箱与电子单元连接起来。目前, 国产的检定电导率标准电导率箱只提供了三芯插头和直插头, 可 以和大部分国产仪器配套使用。对于不是三孔接线的电导率仪, 接线头有很多不同种类, 如需要对电子单元部分进行检定, 可以 和厂家联系要求其提供配套接线, 也可以根据仪器说明书自行接 线。
目前,大部分国产电导率仪都采用 2电极法,检定只要将 2 个电极与标准电导率箱的 2个接线端相连就可以。 在测量高电导 率时,许多国外厂家则采用了 4 电极电导率测量法, 4 电极法将 电压电极与电流电极分离, 能够消除溶液测量过程中极化作用造 成的测量误差,是对传统的 2电极法的完善。在检定时,可以采 用 2 电极法的检定原理处理 4 电极法电导率仪的检定。 将 4 个电 极分成两组, 每组为一个电压电极和一个电流电极。 然后将每组 作为一个输入端, 两个输入端恰好可以将标准交流电阻信号输入 到被检定的电导率仪进行检定。
在检定电子单元重复性、 电子单元引用误差前, 一般需要将 电导池常数设置为 1.0 ,目前大部分国产仪器都设置了电导池常 数设置程序。 也有一些电导率仪没有设置电极常数, 如 4 电极法 的仪器一般要用电导率标准溶液校准来标定电极常数, 然后才能 测量。检定时可以用仪器规定的校准溶液电导率值推算对应的电 导值,用检定电导率仪专用交流电阻箱将此电导值输入到电导率 仪后,对仪器进行校准操作, 将仪器的电极常数设置为 1.0cm-1 。 还有一部分仪器可以通过恢复出厂状态来调节电导率常数, 如奥 豪斯系列的电导率仪在使用状态下没有电导池常数设置按钮, 但 可以通过在关机状态下同时按操作界面上的“退出”、“读 数”、“校准”3 个按键,恢复出厂状态,此时电导池常数为 1cm-1。
二、配套仪器的检定 对于配套仪器需要检定温度测量示值误差、仪器引用误差、 仪器重复性 3 个项目。 此时需将电极与电子单元部分连接。 电极 属于易损耗品, 如果使用不当或使用时间过长, 电导池常数将发 生变化, 这时需要将电导池常数重新定值, 如果定值后测量误差 仍然偏大,则需要更换电极。
判断电导率仪电极是否合格, 是电导率仪检定过程中的一重 要步骤,在依据 JJG376-2007 给出的方法步骤对电极进行检定 前,可以做一些初步判断。首先,可以观察电极外观,如果铂黑 电极表面不均匀甚至部分发生脱离, 光亮电极表面有明显污迹且 无法清除,则初步判定该电极不合格,需要更换。另一方面,可 以根据电极常数所在范围进行判断。 电极常数值在出厂时都会在 电极上注明,一些典型的电极常数如表 1 所示。对于国产仪器, 一般采用 2电极法;而对于很多国外仪器, 2 电极传感器一般用 于低电导率测量, 4 电极传感器一般用于高电导率测量。 2 电极
传感器的电极一般在 0.01 、0.1 、 1 左右。而 4 电极传感器则根 据各厂家设计特点各有不同, 具体如表 1 所示。国产电极的电极 常数范围为(0.8 —1.2 ) cm-1 (此处指1.0级电极,0.1级等其 他级别的电极常数按倍数类推) ,如果用合适量程的电导率标准 溶液检测计算得到的电极常数明显超出这个范围, 则一般可认为 这个电极不合格。 4 电极法也可以采用类似方法判断。
三、电导率溶液的使用
根据 JJG376-2007 的规定,需要选择 2 个量程内的标准溶液 对仪器电极常数进行校准以及对仪器引用误差进行测量,目前, 国内已有的氯化钾电导率标准物质在 25°C下的标准电导率值分
别为 146.5 卩 S/cm、1408.3 卩 S/cm、12.85mS/cm、111.3mS/cm, 可以满足大部分电导率仪的检定要求。 但是对于电导率测量范围 比较低的电导率仪,尤其是用于测量纯水或超纯水的电导率仪, 用氯化钾电导率标准物质校准是不合适的。
在平常的电导率仪检测中, 可用比对方法解决此问题。 也就 是使用一台已被检定合格的电导率仪, 将其电极接入被测电极所 在的管道中进行测量, 与被检仪器的测量值进行比较, 从而判断 被检仪器误差的大小。
国外生产厂家提供的一些低电导率标准物质可以用来校准
低电导率测
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