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离子色谱仪期间核查作业指导书 1. 期间核查的目的： 为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、 基线噪声和基线漂移、 保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持 良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。 2. 期间核查的条件： 2.1 环境条件：温度 5~30℃，相对湿度 25%-85%，工作电源： 220±10v，50Hz±0.5Hz 。 2.2 恒温控制器： 5-30 ℃，控温精度：± 0.05 ℃。 3. 期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。 4. 核查项目和核查方法： 4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 ( 量程、输出旋钮、按键、开关和指示 灯等 ) 均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合。 4.2 流量设定值误差 Ss 和流量稳定性误差 SR 在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转 5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称 重。每种流量重复测定 3 次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量 S S 设定误差 s 和流量稳定性误差 R。 式中： Fm —流量实测值， mL/min； W —容量瓶 +流动相的质量， g； 2 W —容量瓶的质量， g； 1 3 t —实验温度下流动相的密度， g/cm ； t —收集流动相的时间， min； — Fm —同一组流量测量的算术平均值， mL/min； FS —流量设定值， mL/min； Fm ax —同一组流量测量中的最大值， mL/min； Fmin —同一组流量测量中的最小值， mL/min。 4.3 基线噪声和基线漂移（电导检测器） 调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 0.5 mg/L 的 Cl 校准液峰高达满刻度时，以 洗脱液为流动相，流速取 1.2 ml/min ，线速取 10 mm/min ，待基线稳定后，记录不少 于 30 min 的基线。 不少于 30 min 的基线波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点 引出的水平线与基线的最高点 ( 或最低点 ) 的垂直距离为基线漂移。 4.4 最小检出浓度 — 将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以 3.0mol/L NO 3 为标准溶液进样， 连续测定 5 次，取平均值。检测限按下式计算。 式中： Cmin —最小检测浓度， μg/mL； H N —基线噪声峰峰值， μS； c —标准溶液浓度， μg/mL； H —标准溶液的色谱峰高， μS； V —进样体积， μL。 4.5 保留时间和定量重复性误差 4.5.1 保留时间重复性误差： 任意选定一种检测离子， 连续进样测定保留时间 6 次，计 算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。 式中： — T —第 i 次测定的保留时间； T —保留时间平均值； n —测定次数； i —测定序号， i i =1，2，3，4，5，6。 4.5.2 定量重复性误差：