三黄片增加薄膜衣规格药物稳定性研究的试验资料及文献.docVIP

中报资料5-7药殆补充申请一 中报资料5-7 变更药品规格（增加薄膜衣片） 药物稳定性研究的试验资料及文献资料 XXXX制约有限公司 20xx年12月 药物稳定性研究的试验资料及文献资料 1、稳定性考察方法 1.1、试验仪器 高效液相色谱仪 XXXX XXXX科学仪器有限公司 分析天平 XXXX 上海天平仪器厂 卻能溶出试验仪 ZRS-8G 天津大学无线电厂 紫外可见分光光度仪 XXXX 上海分析仪器厂 1、 2＞药品 供试样品：三黄片（铝塑泡罩包装） 自制 批号为：xx0503 xx0504 xx0505 2、 稳定性试验方法 2.1、 加速试验 将三黄片（xx0503 xx0504 xx0505）（铝塑泡罩包装），在温度40±2°C,相对 湿度75%±5%的条件下放置6个月，分别于1个月、2个月、3个月、6个月末取样一 次，按稳定性重点考察项口（性状、鉴别、土大黄背、崩解时限、含量）检测。 2.2、 长期试验 将三黄片（xx0503 xx0504 xx0505）（铝塑泡罩包装）在温度25±2°C,相对湿 度60%±10%的条件下放置6个月。每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个 月取样，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、土大黄昔、崩解时限、含量）进行检 测。12个月以后，分别于18月、24月、36月取样进行检测。将结果与0月比较以 确定药品的冇效期。 3、 检验项目及结果 3. 1＞加速试验 20xx年05月06 LI到20xx年11刀10 LI对三黄片（铝塑泡罩包装）进行了加速 试验，对性状、鉴别、土大黄苻、崩解时限、含量等项目进行了检测，试验结果见表 1、表2、表3、表4。HPLC图谱见附件2、TLC照片见附件4。 表1、三黄片加速试验结果（01月） 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 xx0503 xx0504 xx0505 性状 木品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显棕 色；味苦、微涩。 薄膜衣片，除去 包衣后显棕色; 味苦、微涩。 薄膜衣片，除去 包衣后显棕色； 味苦、微涩。 薄膜衣片，除去 包衣后显棕色； 味苦、微涩。 鉴别 （1）应符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 ⑵供试品色谱屮，在与对照品色谱相应 的位置上，应显相同的黄色荧光斑点。 与对照品一致 与对照品一致 与对照品一致 （3）供试品色谱屮，在与对照品色谱相 应的位置上，应显相同颜色的斑点。 与对照品一致 与对照晶--致 与对照品-?致 （4）供试晶色谱屮，在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上，应显相同的 橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，口光 下检视，斑点应变为红色。 与対照药材和对 照品一致 与对照药材和对 照品一致 与对照药材和对 照品一致 土大黄背 应符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 崩解时限 应在1小时内全部崩解 38分钟 39分钟 38分钟 含量测定 本品每片含大黄以大黄素（CrJI.oOs）和大 黄酚总量计算,不得少于l?55mg° 2. 06mg 2. 06mg 2. 05mg 检验依据 《中国药典》20xx年版一部 检验日期 20xx. 0 05~20xx. 06. 08 试验参加人员：XXX、XXX、XXX 表2、三黄片加速试验结果（02刀） 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 xxO.503 xx0504 xx0505 性状 本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显棕 色：味苦、微涩。 薄膜衣片,除去 包衣后显棕色； 味苦、微涩。 薄膜衣片，除去 包衣后显棕色； 味苦、微涩。 薄膜衣片,除去 包衣后显棕色； 味苦、微涩。 鉴别 （1）应符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 （2）供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，应显相同的黄色荧光斑点。 与对照品一致 与对照品一致 与对照品一致 （3）供试品色谱屮，在与对照品色谱相 应的位置上，应显相同颜色的斑点。 与对照品一致 与对照品一致 与对照品一致 （4）供试品色谱中，在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上，应显相同的 橙黄色荧光斑点；置氮蕉气屮熏后，H光 下检视，斑点应变为红色。 与对照药材和对 照品一致 与对照药材和对 照品一致 与对照药材和对 照品一致 土大黄昔 应符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 崩解时限 应在1小时内全部崩解 39分钟 41分钟 40分钟 含量测定 本品每片含大黄以大黄素（CisHA）和大 黄酚总量计算,不得少于1. 55mgo 2. 05mg 2. 04mg 2. 04mg 检验依据 《中国药典》20xx年版一部 检验H期 20xx? 07. 05-20xx. 07. 08 试验参加人员：XXX、XXX、XXX  表3、三黄片加速试验结果（03月） 名称 项目 质量标准 XXXX制药有限公司 xx0503