分析试样的采集与制备解读.ppt

同学们好！ 定量分析的 一般步骤 2 取样 Sampling 3 样品处理 Sample pretreatment 4 测定 Determination 5 计算与评价 Calculation and Evaluation 1 问题的确定 Statement of Problem 第 2 章 分析试样的采集与制备 分析过程： 取样、试样的分解、干扰组分的分离 测定、数据处理及分析结果的表示。 § 2-1 试样的采集和制备 采集和制备： 指从大批物料的不同部位，采取具 有 代表性 的一部分平均试样作为原始试样，然 后再制备成供分析用的分析试样。 要求： 保证试样具有代表性 试样分类： 分布比较均匀和分布不均匀的两类 原则：代表性 一、组成分布比较均匀的试样的采集和制备 1 、 金属试样，水样及某些较为均匀化工产品 大容器： 上中下不同高度各取部分试料混匀 小容器： s = ( N /2) 1/2 ， N 总件数， s 抽取件 数 钢片： 任意剪取； 钢锭、铸铁： 钻不同深度孔 2 、气体 ： 集气法： 测瞬时浓度或平均浓度时，用真空瓶 法，置换法，采气袋法，注射器法。 富集法： 用各种收集器将被测组分吸收、吸附 或阻留，有液体吸收法，固体吸收法，冷冻浓 二、组成分布不均匀的试样的采取和制备 矿石、煤炭、土壤等 采样方法： 1. 随机采样法，采样点：多 2. 判断采样法，采样点：少 3. 系统采样法，采样点：中 精确度越高，采样数目越多。 不均匀度越高，分散度越大，采样数目越多。 三、采样数目： P ： 25 例 2 ( ) ts x n E x ts n E ? ? ? ? ? ? ? μ ： 整批物料中某组分的平均值 x ： 试样中该组分的平均值 t ： 统计量 s ： 各单元含量的标准偏差 E ： 采样数目引起的误差 四、采样数量： 与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 最简单的采样公式（切乔特公式） Q ≥ Kd 2 Q 为采集样品的最小质量（ Kg ） d 为样品中最大颗粒直径（ mm ） K 为缩分系数，由实验求得，一般在 0.05~1 意义：取样的最小质量应大致与样品最大颗粒直径的平方 呈正比。 例如，某一矿石样品， K = 0.3 ， d = 0.3mm ， 则按采样公式计算 : Q = Kd 2 = 0.3 ×（ 0.3 ） 2 = 0.027(kg) 即此矿石样至少要采集 27g. 五、制备步骤： 破碎、过筛、混匀、缩分（四分法） 筛号 （筛目） 3 6 10 20 40 60 80 100 200 孔径 /mm 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.125 0.074 四分法缩分 标准筛的筛号 P 29 例 1 六、贮存：名称、来源、采样日期 从分析成本考虑，样品量尽量少， 从样品的代表性考虑，不能少于临 界值 m Q ≥ kd 2 § 2-2 试样的分解 干法分解： 用于光谱分析，差热分析 湿法分析： 试样分解制成溶液 一、分解试样的常用方法 1 、溶解分解法： 简单、快速 （ 1 ）盐酸：酸性、络合性、弱还原性 溶解比氢更活泼的金属及金属氧化物、氢氧化物、 碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物；盐酸和 Br 2 或 H 2 O 2 等氧化剂，常用来分解铜合金和硫化物矿等，同时 还可破坏试样中的有机物，过量的 Br 2 和 H 2 O 2 可加 热除去； Cl - 具有弱的还原性： MnO 2 +4Cl - +4H + =MnCl 2 +2H 2 O+Cl 2 原则： 保持真实性！ （ 2 ） HNO 3 ： 酸性、氧化性 几乎所有硝酸盐都易溶于水，具强氧化性，溶解能力 强，速度快。除铂、金外（稀有金属），浓 HNO 3 几 乎溶解所有的金属试样及其合金，大多数的氧化物、 氢氧化物和几乎所有的硫化物；但铁、铝、铬产生钝 化，锑、锡、钨则生成不溶性的酸；有机物可用浓硝 酸加热氧化破坏，然后煮沸除去多余的 HNO 2 、 N