食品安全检测综合实习Ι实习报告.pptx

食品安全检测综合实习Ι实习报告;方便面理化指标的测定; 项目一 方便面中水分的测定;;;;; 项目二 方便面中脂肪含量的测定 ;2.试剂与仪器 （1)试剂：无水乙醚（不含过氧化物）或石醚（沸程30～60℃） (2)仪器：①索氏提取器 ②干燥器 ③电热恒温鼓风干燥箱 ④恒温水浴箱 ⑤滤纸筒 ⑥研钵 ;3.实验步骤 (1)样品处理 准确称取均匀研碎的方便面面块样品2～5g（精确至0.01 mg），装入滤纸筒内，将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。 (2)索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。 (3)样品测定 ①将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 ②抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6～8min回流一次为宜。 ③ 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 ④提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1～2 mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95～105 ℃下干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30 min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。 ;4.结果处理 ①数据记录表 ②计算公式 m1 - m2 x = ---------------- * 100% m 式中： X----样品中粗脂肪的质量分数,% m----样品的质量,g m0 ---脂肪烧瓶的质量,g m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g ;项目三 方便面中淀粉含量的测定;2. 实验试剂和仪器 （1）实验试剂：①85%乙醇：85mL无水乙醇加入15mL水混匀； ②盐酸：50mL浓盐酸用水稀释定容至100mL； ③40%氢氧化钠：40g氢氧化钠，用水溶解后定容至100mL； ④20%乙酸铅：20g乙酸铅用水溶解??定容至100mL； ⑤10%硫酸钠：10g硫酸钠用水溶解后定容至100mL； ⑥碱性酒石酸铜甲液：15g硫酸铜与0.05g次甲基蓝，溶于水后定容至 1000mL ⑦葡萄糖标准液：准确称取1.0000g干燥后的葡萄糖，加水溶解后转移至容量瓶，加入5mL盐酸，加水定容至1000mL ⑧无水乙醚 （2）实验仪器：分析天平、水浴锅、冷凝回流装置、漏斗、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、滤纸、pH试纸、滴定管、电炉、玻璃珠、移液管、容量瓶 ;3. 实验步骤 （1）按要求配制实验所需试剂 （2）准确称取2—5g粉碎后的样品，置于漏斗中，用50mL石油醚分五次洗涤样品；用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，滤干弃去滤液。用100mL水洗涤残渣，并转移至250mL锥形瓶中，加入30mL盐酸，接好冷凝管，沸水浴回流2h。 （3）回流完毕后立即冷却，用盐酸和氢氧化钠调节样品至pH为7。加入20mL乙酸铅，摇匀放置10min。再加入20mL硫酸钠溶液，摇匀后将全部溶液和溶质转移至500mL 容量瓶，加水至刻度。过滤，弃去初滤液，续滤液待测定。 ; （4）吸取碱性洒石酸铜甲乙液各5.0mL，置于150mL锥形瓶中， 加水10mL，加入玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁热每2秒l滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准液的总体积，平行操作两份，取其平均，按下式计算。 ; （5）吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。 （6）吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，从滴定管中加比预测体积少