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食品安全检测综合实习Ι实习报告;方便面理化指标的测定; 项目一 方便面中水分的测定;;;;; 项目二 方便面中脂肪含量的测定 ;2.试剂与仪器
(1)试剂:无水乙醚(不含过氧化物)或石醚(沸程30~60℃)
(2)仪器:①索氏提取器
②干燥器
③电热恒温鼓风干燥箱
④恒温水浴箱
⑤滤纸筒
⑥研钵
;3.实验步骤
(1)样品处理
准确称取均匀研碎的方便面面块样品2~5g(精确至0.01 mg),装入滤纸筒内,将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。
(2)索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103±2℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2 mg)。
(3)样品测定
①将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
②抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6~8min回流一次为宜。
③ 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6~12h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
④提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1~2 mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95~105 ℃下干燥2 h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30 min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2 mg)。
;4.结果处理
①数据记录表
②计算公式
m1 - m2
x = ---------------- * 100%
m
式中:
X----样品中粗脂肪的质量分数,%
m----样品的质量,g
m0 ---脂肪烧瓶的质量,g
m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g
;项目三 方便面中淀粉含量的测定;2. 实验试剂和仪器
(1)实验试剂:①85%乙醇:85mL无水乙醇加入15mL水混匀;
②盐酸:50mL浓盐酸用水稀释定容至100mL;
③40%氢氧化钠:40g氢氧化钠,用水溶解后定容至100mL;
④20%乙酸铅:20g乙酸铅用水溶解??定容至100mL;
⑤10%硫酸钠:10g硫酸钠用水溶解后定容至100mL;
⑥碱性酒石酸铜甲液:15g硫酸铜与0.05g次甲基蓝,溶于水后定容至 1000mL
⑦葡萄糖标准液:准确称取1.0000g干燥后的葡萄糖,加水溶解后转移至容量瓶,加入5mL盐酸,加水定容至1000mL
⑧无水乙醚
(2)实验仪器:分析天平、水浴锅、冷凝回流装置、漏斗、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、滤纸、pH试纸、滴定管、电炉、玻璃珠、移液管、容量瓶
;3. 实验步骤
(1)按要求配制实验所需试剂
(2)准确称取2—5g粉碎后的样品,置于漏斗中,用50mL石油醚分五次洗涤样品;用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣,滤干弃去滤液。用100mL水洗涤残渣,并转移至250mL锥形瓶中,加入30mL盐酸,接好冷凝管,沸水浴回流2h。
(3)回流完毕后立即冷却,用盐酸和氢氧化钠调节样品至pH为7。加入20mL乙酸铅,摇匀放置10min。再加入20mL硫酸钠溶液,摇匀后将全部溶液和溶质转移至500mL 容量瓶,加水至刻度。过滤,弃去初滤液,续滤液待测定。
;
(4)吸取碱性洒石酸铜甲乙液各5.0mL,置于150mL锥形瓶中,
加水10mL,加入玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁热每2秒l滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准液的总体积,平行操作两份,取其平均,按下式计算。
;
(5)吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠3粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每2秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
(6)吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠3粒,从滴定管中加比预测体积少
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