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方法简介第十二章 其它显微分析;第一节 电子探针显微分析;电子探针仪的结构与工作原理　　图13－1为电子探针仪的结构示意图。由图可知，电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质上的差别，因此要使以太仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的功能，往往把扫描电子显微镜和电子探针组合在一起。　　电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪（WDS）或波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪（EDS）或能谱仪。 ;其它显微分析方法简介;波??分散谱仪（波谱仪，WDS）;如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。图13－3是两种X射线聚焦的方法。第一种方法称为约翰（Johann）型聚焦法（图a），虚线圆称为罗兰（Rowland）圆或聚焦圆。把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径的两倍，即2R。当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说，因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，故这是一种近似的聚焦方式。 ;另一种改经的聚焦方式叫做约翰逊（Johansson）型聚焦法。这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体表面磨制成和聚焦圆表面相合（即晶体表面的曲率半径和R相等），这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，所以这种方法也叫做全聚焦法（图b）。;在实际检测X射线时，点光源发射的X射线在垂直于聚焦圆平面的方向上仍有发散性。分光晶体表面不可能处处精确符合布拉格条件，加之有些分光晶体虽可以进行弯曲，但不能磨制，因此不大可能达到理想的聚焦条件，如果检测器上的接收狭缝有足够的宽度，即使采用不大精确的约翰型聚焦法，也是能够满足聚焦要求的。 ;电子束轰击样品后，被轰击的微区就是X射线源。要使X射线分光、聚焦，并被检测器接收，两种常见的谱仪布置形式分别示于图13－4和图13－5。图13－4为直进式波谱仪的工作原理图。这种谱仪的有点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等。由图中的几何关系分析可知，分光晶体位置沿直线运动时，晶体本身应产生相应的转动，使不同波长λ1、λ2和λ3的X射线以θ1、θ2和θ3的角度入射，在满足布拉格条件的情况下，位于聚焦圆周上协调华东的检测器都能接收到经过聚焦的波长为λ1、λ2和λ3的衍射线。以图中O1为圆心的圆为例，直线SC1长度用L1表示，L1＝2RSinθ1。L1是从点光源到分光晶体的距离，它可以在仪器上直接读得， ;因为聚焦圆得半径R是已知得，所以从测出得L1便可求出θ1，然后再根据布拉格方程2dsinθ=λ，因分光晶体得晶面间距d是已知的，故可计算出和θ1相对应的特征X射线波长λ1。把分光晶体从L1变化至L2或L3(可通过仪器上的手柄或驱动电机，使分光晶体沿出射方向直线移动)，用同样方法可求得θ2、θ3和λ2、λ3。分光晶体直线运动时，检测器能在几个位置上接收到衍射束，表明试样被激发的体积内存在着相应的几种元素。衍射束的强度大小和元素含量成正比。 ;其它显微分析方法简介;图13－5为回转式波谱仪的工作原理图。聚焦圆的圆心O不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1：2的角速度运动，以保证满足布拉格方程。这种波谱仪结构比直进式波谱仪结构来得简单，出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。 ;(二) 分析方法;其它显微分析方法简介;应用波谱仪进行元素分析时，应注意下面几个问题 ;表13－1 常用的分光晶体 ;能量分散谱仪（能谱仪EDS）;其它显微分析方法简介;图13－8（a）为用能谱仪测出的一种夹杂物的谱线图，横坐标以能量表示，纵坐标是强度计数 ;图中各特征X射线峰合波谱仪给出的特征峰的位置相对应，如图13－8（b），只不过前者峰的形状比较平坦。 （二） 能谱仪成分分析的特点 和波谱仪相比，能谱仪具有下列几方面的优点。 ;（1）能谱仪探测X射线的效率高。因为Si(Li)探头可以安放在比较接近样品的位置，因此它对X射线源所张的立体张角很大，X射线信号直接由探头收集，不必通过分光晶体衍射。Si（Li）晶体对X射线的检测率极高，因此能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。 （2）能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。;（3）能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部