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模板来自于 / * 模板来自于 / * 1813年 * 模板来自于 / * * 模板来自于 / * 模板来自 / * * 模板来自于 / * 呃呃呃 * * 模板来自于 / * (1)接触式测温 这是冻干生产过程中常用的测温方法，测温元件一般为热电偶或热敏电阻，它只能准确反应所处局部位置的温度状况，若不插入冻干物品内部，它不能测量出该物品内部的温度状况；但插入冻干物品内部，测温元件附近的冻干物品的结构就被破坏，换句话说，导致在测温元件局部的结构与冻干物品整体结构不同。 (2)压力测温法 它是基于在平衡状态下，冰晶温度与其饱和蒸汽压为单值函数这一基本规律，在升华干燥过程中，突然中断从冻干室流向冷阱的水蒸气流，通过测量冻干室内压力回升情况去推算升华界面的温度。 这种方法是一种非接触式测温方法，既不破坏冻干样品的结构，又能较准确的反应冻干移动升华界面的温度，并可用于确定升华干燥终点。 (3)电阻测量法 如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值，则说明产品的温度低于共熔点的温度；如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值，则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。 * 影响升华干燥过程的主要因素: 升华界面的温度(或供热量)和水蒸气逸出产品的能力。 前者主要由搁板温度和干燥箱的压力(真空度)控制，后者主要由升华界面的温度所对应的水蒸气饱和压力和箱内空间的水蒸气分压差来决定。 故为提高冻干产品的质量和重现性，需控制搁板温度、干燥箱的真空度和水蒸气分压 * 搁板温度 在升华干燥阶段，产品热量主要来源于冻干箱的搁板。搁板温度的高低应根据产品温度、冻干箱的压强(即冻干箱的真空度)、冷凝器温度三个因素来确定。 在升华干燥的时，如果产品的温度远低于该产品的共熔点温度和崩解温度，冻干箱内的压强远小于真空报警设定的压强，冷凝器温度也远低于一40℃，则搁板的加热温度还可以继续提高；但如果搁板温度提高至某一温度后，产品的温度已接近共熔点温度，或者冻干箱的压强上升到接近真空报警的数值，或者冷凝器温度回升到一40℃，则搁板温度不可再继续提高。 * 冻干箱内的压强 升华阶段冻干箱内的压强应控制在一定的范围之内。尽管压强低有利于产品内冰的升华，但压强太低不利于传热，反而降低升华速率。对于生物产品冻干，冻干室内的压强一般认为是在10～30Pa之间较合适，在这个压强范围内，既利于热量的传递又利于升华的进行。 冻干箱内的压强是由空气的分压强和水蒸气的分压强组成的，因此要使用能测量全压的热真空计来测量真空度，而不宜使用压缩式真空计。 * 决定升华时间长短的因素 ①产品的品种 ②冻干溶液的分装厚度 ③升华时提供的热量 ④瓶口阻力 ⑤冻干机本身的性能 * 三、解析干燥 解析干燥是在一次干燥结束后，还残存一部分吸附水和结合水，这些水分是未被冻结的，在一次干燥中不能被除去。 这部分水达到一定量时会为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。因此为了改善产品的贮存稳定性，延长保存期，需要除去这些水分。这也是解析干燥的目的。 升华完成后，温度继续升高至0℃或者室温，并保持一段时间，可使已经升华的水蒸汽或残留的水分被抽尽，二次干燥后，产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定，一般在1％一3％之间。 * 解析干燥 解析干燥时间与下列因素有关： (1)产品的品种：产品不同，干燥的难易程度不同，最高允许温度也不同。最高允许温度较高的产品，由于可维持的温度更高，解析干燥的时间可相应缩短。 (2)产品的含水量：含水量要求低的产品，干燥时间较长。产品的残余水分的含量应有利于该产品的长期存放，太高太低均不适合。应根据试验来确定。 (3)冻干机的性能：在解析阶段后期能达到的真空度高、冷凝器的温度低、搁板温差较小的冻干机，其解析干燥的时间可相对短些。 (4)是否采用压力控制法：如果采用压力控制法，可改进传热，使产品达到最高允许温度的时间缩短，解析干燥的时间也缩短，通常此时控制冻干箱内的真空度为20～30Pa。 *