茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留检测方法解析.docVIP

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。 侯如燕，宛晓春，朱旭君 （安徽农业大学茶与食品科技学院，教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点实验室，安徽合肥，２３００３６） 纲要拟除虫菊酯农药用量少，杀虫效果好，广泛应用于茶园害虫的控制．是我国出口茶叶中必检的农药。为 实现茶叶生产危害剖析关键控制点（ＨＡＣＣＰ）体系中农药残留的源头控制，提供农残源头监察查验方法依据，避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染，开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。 本实验用ｙ（石油醚）：Ｖ（丙酮）一１ ｔ １混淆溶剂提取，经弗罗里硅土柱层析净化除掉扰乱物质，采用气相色谱， 微电子捕获检测器（ “ＥＣＤ）测定茶鲜叶中主要的６种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为０．００５～ ０．０１ ｍｇ／ｋｇ；茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为０．０５、０．２、 １．０ｍｇ／ｋｇ，其回收率在８３．６％～１０４．５％，相 对标准偏差（ＲＳＤ）为２．７％～１０．２％，切合农药残留剖析要求。关键词茶鲜叶，拟除虫菊酯农药，多残留剖析，气相色谱 茶叶是我国的一种传统出口农产品，目前存在的主要卫生问题是农药残留超标口］。国际上一些茶叶进口国拟订了严格的农药残留限量标准，关于超过农药残留 限量标准的茶叶采取就地封存、销毁或退回原产地国的政策，对我国茶叶贸易造成了很大影响。 拟除虫菊酯农药用量少，杀虫效果好，在茶园广泛应用，也是我国出口茶叶中必检的农药。为了监察茶园用药情况，确定合理的采摘时间，以便在源头控制茶叶农药残留问题，把茶叶安全生产的危害剖析关键控制点（ＨＡＣＣＰ，ｈａｚａｒｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｃｒｉｔｉｃａｌｃｏｎｔｒｏｌ ｐｏｉｎｔｓ）前移。直接测定茶鲜叶中的农药残留量有着现实意义，能够实现茶叶农药源头控制，有效引导农民合理使用农药，降低茶园农药喷施量，提高饮茶安全性，并且能够减少农药违规使用而对茶园土壤环境造成污染。由于鲜叶中提取物中含有比成茶更多的扰乱物质，比如简单儿茶素等多酚类及叶绿醇等色素类，因此文件报道的茶叶中菊酯类农药检测方法［２￣９］不适用于茶鲜叶基质检测，因此有必要成立茶鲜叶农药残留的检测方法。本实验用有机溶剂提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法检测茶鲜叶中６种主要的拟除虫菊酯农药残留量，并通过加标回收实考证了然方法的可行性。 １ 材料与方法 Ｉ．Ｉ仪器与试剂 第一作者：博士研究生，讲师（宛晓春为通讯作者）． 国家科技部支撑计划资助项目（Ｎｏ．２００６ＢＡＫ０２Ａ２６），安徽省教育厅资助项目（Ｎｏ．２００５ｋ１１７０） 收稿日期：２００８ —０２－－２７，改回日期：２００８ —０６一０２ Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０气相色谱仪，配弘ＥＣＤ检测器；７９型温控多用高速组织捣碎机（江阴保利科研器械企业）；Ｒ－２０１旋转蒸发器（上海申顺生物科技有限企业）；ＳＸ２－２．５－１．０箱式电阻炉（上海跃进医疗器械 厂）。 弗罗里硅土（６０～１００目，美国Ｓｉｇｍａ企业，１４０＂Ｃ活化２ｈ，５％水脱活），无水硫酸钠（用前５５０℃灼烧４ｈ），活性碳（６０～４０目，层析用，放于浓ＨＣｌ中，加热煮沸１ｈ，用蒸馏水洗至中性，烘干后，６００℃灼烧２ｈ，用前１０５℃烘４ｈ），石油醚、正己烷、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、盐酸，所用试剂均为剖析纯，有机溶剂重蒸后使用；试验用水为双蒸水。１．２方法 １．２．１ 农药标准样品的配制 联苯菊酯（ｂｉｆｅｎｔｈｒｉｎ，９７％），甲氰菊酯（ｆｅｎ－ｐｒｏｐａｔｈｒｉｎ，９８．５％），三氟氯氰菊酯（ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎ，９ ８％），氯氰菊酯（ｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎ，９１％），氰戊菊酯（ｆｅｎｖａｌｅｒａｔｅ，９８％），Ｓ－氰戊菊酯（ｅｓｆｅｎｖａｌｅｒａｔｅ，９８％）德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ（Ａｕｇｓｂｕｒｇ）产品；分别正确称取上述的标准品，用正己烷溶解配成１ ０００ ｐｇ／ｍＬ的原始储备液，使用时再根据不同农药在仪器上的灵敏度稀释到所需浓度。１．２．２样品制备 ” 取茶鲜叶样品２００ｇ（一芽２～３叶，采自安徽农业大学茶园，未施用任何农药），置组织捣碎机中捣碎。 １．２．３样品提取与净化 提取：称取捣碎茶鲜叶２５．０ｇ，加１００ｍＬＶ（石 ！！塑生蔓竺堂蔓！塑ｆ星蔓！塑塑引１３７ 油醚）：ｙ（丙酮）＝１：ｌ，置组织捣碎机中匀浆提取２ｍｉｎ，真空抽滤，分别用２５ｍＬ混淆溶剂洗涤滤渣，过滤好的溶液用等体积饱和硫酸钠溶液加入分液漏斗萃取，强烈振摇１ｒａｉｎ，分出有机相，浓缩至２ｍＬ上净化柱。 净化：在１．５ａｍ（ＩＤ） ×２０ｃｍ玻璃层析柱中，加入Ｉｃｍ高无水硫酸钠，再加入５ｇ弗罗里硅土载体（５％蒸馏水脱活），上层再加入１ｃｍ高无水硫酸钠。加正己烷２０ｍＬ预洗层析柱，弃去淋洗液。从提取滤液中移取１ｍＬ入柱中，用１００