天然药物化学提取分离总结2.pdfVIP

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天然药物化学提取分离总结 第一章总论 提取分离的基础,必须看 PPT 。 第二章糖和苷 特性: 水 乙醇 低极性有机溶剂 提取方法 单糖 易溶 溶 难容或不溶 醇提酮沉 低聚糖 溶 溶 难容或不溶 醇提酮沉 多糖 溶热水成胶体 不溶 难容或不溶 水提醇沉 苷 溶 溶 不溶 醇提酮沉 苷元 不溶 溶 溶 醇提水沉 粘液质树胶 溶热水 不溶 难溶或不溶 水提醇沉 半纤维素 只溶于碱液 纤维素 各溶剂均难溶 红色字体为 PPT 上的标注。 蓝色字体为根据总论得出。 得到原生苷方法:采集原料时速加热干燥或冷冻保存然后热水提取或者醇提取(抑 制酶解) 得到次生苷、苷元方法:水提取,让酶水解糖苷,而且降低极性,便于分离(皂苷、 强心苷) PPT 例子: 【一】溶剂抽提法(溶解度) 目的: 1 、去杂质(多为油脂类) 2 、分离 苷元、单糖苷或少糖苷、 “多糖”苷。 流程: 【二】溶剂沉淀法(溶解度) 仅供个人学习参考 目的:分离多糖(分量子不同且溶解性不同的各类多糖) 【三】水提醇沉法(乙醇分级沉淀) 多糖中常有蛋白质杂质 【四】季铵氢氧化物沉淀法(碱试剂沉淀法) 目的:分离酸性、中性多糖 【五】离子交换法(解离度) 目的: 1 、去杂质(可解离杂质:酸碱盐) 2 、分离糖类 【六】凝胶层析法(分子量) 目的: 1 、去杂质,无机盐及小分子化合物(进入凝胶内部) 2 、分离糖、苷 第三章苯丙素类 【一】苯丙酸的提取: 根据苯丙酸类成分的极性和溶解性,采用有机溶剂或水提取 分离:苯丙酸类及其衍生物大多具有一定水溶性,常与其它一些酚酸、鞣质、黄酮 苷等混在一起,采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶等分离 【二】香豆素类的提取 1 、系统溶剂提取法: 一般可用甲醇或乙醇从植物中提取,回收溶剂的浸膏,然后用石油醚、乙醚、乙酸 乙酯、丙酮和甲醇依次萃取,分成极性不同的部位。 例: 2 、水蒸气法蒸馏法: 某些小分子的香豆素类具挥发性,可用蒸馏法与不挥发性成分分离,常用于纯化过 程。 仅供个人学习参考 3 、碱溶酸沉法: 原理: 1. 具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。 2. 香豆素的内酯环性质,在碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内酯析出。 注意以下几点: 1. 碱液水解开环时, 要注意碱液的浓度和加热时间, 否则将引起降解反应而使香豆素 破坏,或者使香豆素开环而不能合环。 2. 对酸碱敏感的香豆素用此法可能得到次生产物。 【三】木脂素的提取 1. 提取 :多用乙醇或丙酮等提取后, 再用极性较小的溶剂如: 乙醚、氯仿等进行萃取。 2. 分离 :色谱法、溶剂萃取法、分级沉淀法、重结晶法 . 第四章醌类化合物 【一】醌类的提取 1. 有机溶剂提取法 (甲醇、乙醇 氯仿、苯 两相水解) 2. 碱提酸沉法 (带游离羟基或羧基) 3. 水蒸汽蒸馏法(分子量小的苯醌及萘醌类) 4. 超临界提取法 【二】醌类化合物的分离 1. 游离蒽醌衍生物与蒽醌苷类的分离 溶剂法 - 酸化 2. 游离蒽醌苷元 仅供个人学习参考 pH 梯度萃取法: 原理:酸性不同 方法:用 pH 不同的碱性水溶液萃取 碱性由小到大 结果:提取物按酸性由大到小被分离 【三】蒽醌苷类的分离 1. 铅

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