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天然药物化学提取分离总结
第一章总论
提取分离的基础,必须看 PPT 。
第二章糖和苷
特性:
水 乙醇 低极性有机溶剂 提取方法
单糖 易溶 溶 难容或不溶 醇提酮沉
低聚糖 溶 溶 难容或不溶 醇提酮沉
多糖 溶热水成胶体 不溶 难容或不溶 水提醇沉
苷 溶 溶 不溶 醇提酮沉
苷元 不溶 溶 溶 醇提水沉
粘液质树胶 溶热水 不溶 难溶或不溶 水提醇沉
半纤维素 只溶于碱液
纤维素 各溶剂均难溶
红色字体为 PPT 上的标注。
蓝色字体为根据总论得出。
得到原生苷方法:采集原料时速加热干燥或冷冻保存然后热水提取或者醇提取(抑
制酶解)
得到次生苷、苷元方法:水提取,让酶水解糖苷,而且降低极性,便于分离(皂苷、
强心苷)
PPT 例子:
【一】溶剂抽提法(溶解度)
目的: 1 、去杂质(多为油脂类) 2 、分离 苷元、单糖苷或少糖苷、 “多糖”苷。
流程:
【二】溶剂沉淀法(溶解度)
仅供个人学习参考
目的:分离多糖(分量子不同且溶解性不同的各类多糖)
【三】水提醇沉法(乙醇分级沉淀)
多糖中常有蛋白质杂质
【四】季铵氢氧化物沉淀法(碱试剂沉淀法)
目的:分离酸性、中性多糖
【五】离子交换法(解离度)
目的: 1 、去杂质(可解离杂质:酸碱盐) 2 、分离糖类
【六】凝胶层析法(分子量)
目的: 1 、去杂质,无机盐及小分子化合物(进入凝胶内部) 2 、分离糖、苷
第三章苯丙素类
【一】苯丙酸的提取:
根据苯丙酸类成分的极性和溶解性,采用有机溶剂或水提取
分离:苯丙酸类及其衍生物大多具有一定水溶性,常与其它一些酚酸、鞣质、黄酮
苷等混在一起,采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶等分离
【二】香豆素类的提取
1 、系统溶剂提取法:
一般可用甲醇或乙醇从植物中提取,回收溶剂的浸膏,然后用石油醚、乙醚、乙酸
乙酯、丙酮和甲醇依次萃取,分成极性不同的部位。
例:
2 、水蒸气法蒸馏法:
某些小分子的香豆素类具挥发性,可用蒸馏法与不挥发性成分分离,常用于纯化过
程。
仅供个人学习参考
3 、碱溶酸沉法:
原理:
1. 具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。
2. 香豆素的内酯环性质,在碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内酯析出。
注意以下几点:
1. 碱液水解开环时, 要注意碱液的浓度和加热时间, 否则将引起降解反应而使香豆素
破坏,或者使香豆素开环而不能合环。
2. 对酸碱敏感的香豆素用此法可能得到次生产物。
【三】木脂素的提取
1. 提取 :多用乙醇或丙酮等提取后, 再用极性较小的溶剂如: 乙醚、氯仿等进行萃取。
2. 分离 :色谱法、溶剂萃取法、分级沉淀法、重结晶法 .
第四章醌类化合物
【一】醌类的提取
1. 有机溶剂提取法
(甲醇、乙醇 氯仿、苯 两相水解)
2. 碱提酸沉法 (带游离羟基或羧基)
3. 水蒸汽蒸馏法(分子量小的苯醌及萘醌类)
4. 超临界提取法
【二】醌类化合物的分离
1. 游离蒽醌衍生物与蒽醌苷类的分离
溶剂法 - 酸化
2. 游离蒽醌苷元
仅供个人学习参考
pH 梯度萃取法:
原理:酸性不同
方法:用 pH 不同的碱性水溶液萃取
碱性由小到大
结果:提取物按酸性由大到小被分离
【三】蒽醌苷类的分离
1. 铅
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