浅谈水蒸气蒸馏法制溴过程中溴废液带失高原因和解决措施.doc

PAGE 2 浅谈水蒸汽蒸馏法制溴过程中溴废液带失高的原因及解决措施 摘要：以苦卤提取光卤石后的母液即光卤石母液所含的溴化镁为原料，用氯气氧化，在填料蒸馏塔内进行化学反应，使溴游离，再以水蒸汽加热蒸馏的塔式制溴工艺，是我国盐化行业普遍采用的制溴方法。此方法中，溴废液的带失量对溴产品的收率及产量起到至关重要的作用。本文探讨了水蒸汽蒸馏法制取溴素的工艺过程中，溴废液带失过高的原因，并介绍了降低溴废液带失的解决措施。 关键词：制溴；溴废液；带失；解决措施。 苦卤化工作为资源综合利用、节能减排的环保型企业，其溴素产品的生产方法多采用水蒸汽蒸馏法，其传统生产工艺流程主要分为预热、氧化、蒸馏、冷凝、分离、精馏、回收七个生产工序。在科技日新月异的今天，传统生产中存在的问题逐步暴露，对生产的制约逐步加大。为进一步提升企业的生产效能和经济运行质量，加快企业技术进步，现结合多年的工作实践，针对传统溴素生产中溴废液带失过多的问题，进行深入总结，大胆技改创新，优化生产，改进工艺。进而，实现依靠科技内涵创效的目的。 1 溴废液的定义 溴废液为溴素生产过程中，光卤石母液经水蒸汽蒸馏法提取溴素后，由溴塔底部排出的制溴后母液。其主要成分为氯化镁，夹杂着少量的游离溴，为制取氯化镁产品的原料。溴废液中含溴量的多少影响溴素生产过程中的收率，与溴素生产的产品产量有直接关系。因此，降低溴废液的含溴量是增加溴素产品的收率及产量的有效途径之一。 2 溴废液带失过多的主要原因 2.1 预热卤水温度过低 进塔制溴的卤水需经预热处理，预热后的卤水温度控制原则必须高于溴的沸点，低于卤水的沸点。纯溴的沸点是58.8℃，光卤石母液的沸点为124℃。若预热后的卤水温度低于溴沸点，溴蒸汽将被卤水吸收，大量的溴在塔内循环，降低溴的蒸出率，使溴废液的带失量 2.2 配氯率低 预热后的卤水需要用氯将其中的溴离子进行置换处理，具体的反应方程如下： MgBr2+Cl2→MgCl2+Br2 生产实际中，当配氯率过低时，溴离子氧化不完全，氧化率降低，使卤水中溴离子不能被完全置换出来，致使溴废液的带失量过多。 2.3 料液瞬时流量过大，蒸汽压力小 在溴素生产过程中，卤水的瞬时流量过大，蒸汽压力小都会导致塔内进行的置换反应不完全，汽压不足以将塔内已置换出的游离溴迅速蒸出塔外进行分离、精馏等工序，从而使含溴量过高的卤水以溴废液的方式排出塔外。 2.4 溴塔出溴口温度过低 出溴口温度和生蒸汽压力和供给量的多少有关。当汽压过低或蒸汽量不足时，出溴口和溴废液出口的温度降低，一些已经蒸出的溴无法从出溴口排出而留在塔内，被卤水吸收，由塔底排出的溴废液带失，致使制溴废液的游离含溴量增加，溴素收率降低。 2.5 溴塔内填料结构不合理 溴素生产过程中溴塔内部的填料多选用大小不等的拉西环和矩鞍环，根据各塔节内的不同工艺要求选放不同型号的填料，并且加装填料的密度不同，以起到增大反应比表面积，使置换反应更加充分的目的。若填料填装不合理，则影响蒸出速度及产品收率。 2.6 冷凝面积不足，冷却塔传热面结垢。 冷凝工序是采用常温常压的水通过间壁传热的方式的冷却塔将温度较高的溴蒸汽冷凝成液溴。冷却塔的冷凝面积对溴蒸汽的冷凝率有着直接的影响。冷凝器的玻璃管表面一旦结垢，将使热阻增加，传热系数减小，使一定面积的冷凝器在一定时间内的传热量减少，直接降低了冷凝效率。 2.7 人员操作管理不当 操作人员对工艺的理解程度及操作精心度对溴素生产起到至关重要的作用。卤水流量控制不稳，蒸汽进汽量控制不稳，出溴口温度控制不佳都有可能造成溴废液带失量过多，与此同时化验人员是否跟班监测、生产技术人员是否定期抽查都将对溴产品的收率产生影响。 3 解决溴废液带失的主要改进点 为解决溴素生产工艺中存在的溴废液带失过多的问题，依据各运行工序的实际，通过调整工艺过程，更改设备选型，加强操作人员管理等措施，达到降低溴废液带失的目的。 3.1 提高预热卤水温度 为了满足溴生产工艺要求，提高溴素产品收率，将生产中卤水预热后的温度控制在70-80℃。这种温度对溴是解吸作用，溴不被卤水吸收，只能从 3.2 调整配氯量 实际配氯量是根据原料性质、工艺条件、操作程度等条件进行控制的。多年的生产实践证明，配氯率控制在110-115%较适宜，此时氧化率可达95%。因此保证配氯量精确必须做到：原料卤水的瞬时流量要稳定，计量要精确。定期校正计量仪表；原料卤水的含溴量要定期采样化验；制溴废液定期采样分析溴离子含量变化，经常了解氧化程度。 3.3 控制卤水进料连续平稳，保持蒸汽压力稳定 提高溴素蒸出率，降低溴废液含溴量，除掌握加热蒸汽量、配氯率之外，还需要控制进塔卤水流量，使其均匀稳定，不忽多忽少。因为卤水进塔后经受多次、反复的部分