浅析黄连在中国药典中含量测定项下色谱条件的改进建议.docxVIP

? ? ? ? ? 浅析黄连在中国药典中含量测定项下色谱条件的改进建议 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 关键词： 生物碱 药典 质量标准 黄连 黄连为毛茛科植物黄连.、三角叶黄连或云连.的干燥根茎,以上三种分别习称味连、雅连、云连,其中味连是商品黄连的主要来源。味连中主要活性成分为小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀等原小檗碱型生物碱类成分。2010年版中国药典(一部)采用高效液相色谱法并结合一测多评法[1-3]对上述4种生物碱成分进行含量测定以控制黄连质量。实验过程中发现中国药典该方法存在不足,流动相中磷酸加入量不明确,pH值调节方法不具体[4]。本文明确了流动相pH值的调节方法,发现加入确定量的磷酸,方法易于操作,简便、重复性好,并应用于黄连样品的测定,结果完全符合中国药典对4种生物碱相对保留时间的规定,优化后的方法可操作性强、重复性好,可有效控制黄连药材的质量。 1、实验方法和结果 1.1 仪器、试剂和药品 SHIMADZU高效液相色谱仪(LC-10AT泵,LC-10紫外检测器)(日本),N2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)。黄连(味连.)购自山东建联中药店,经本校魏英勤副教授鉴定。盐酸小檗碱(批号110713-201212)、盐酸巴马汀(110732-200005)均购自中国药品生物制品鉴定所。试剂:乙腈、甲醇为色谱纯,磷酸