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气相色谱法对蔬菜中农药 残留的定性分析 专业(班级) 姓名： 学号 指导教师： 实验日期：2016 年 4 月 20 日 气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作 为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相 时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不 同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之 后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出 色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美 G7900 气相色谱仪、电子天平(METTLERAE200) 、离心机 (菲恰 尔 80-2B)、KS 康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基 对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离 心管、10 mL PP 离心管 四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g 于 20 mL 离心管中。 2. 加入 10 mL 丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min 后，离心 4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠 1 g，超纯水5 mL，振荡2min 后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至 10 mL 离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于 4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃ (1min)，然后以 10 ℃/min 升温至 200 ℃ (4min)， 再以 15℃/min 升温至 280℃ (2 min) 载气 (N ) 流量：35 mL/min 2 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。 4. 实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生。 5. 注意进样的操作要点，注意保护进样器。 六、实验结果与讨论 对硫磷标准谱图 甲基对硫磷标准谱图 三唑磷标准谱图 样品谱图 由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、甲基对硫磷的标准 谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比，由于被测组分和对硫磷、甲 基对硫磷及三唑磷从进样开始都在第 3min 左右出现了第一个最大 值，则不能确定样品中含有哪一种化合物。分析样品的色谱流出曲线， 可以发现在第23min时出现了第二个峰值，即此处有一个检测项浓度 达到最大。对比上面三幅标准谱图，我们发现只有甲基对硫磷也在 23min 出现峰值。因为在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有 一确定的保留值。可以定性分析得出样品中含有甲基对硫磷，而不存 在三唑磷和对硫磷。而对于样品中甲基对硫磷的含量，由于本人不会 使用积分，并没有求出来。因为样品的可能含量较少或加样较慢，第 二个峰成像不好，半峰宽未知。 七、思考题 1. 气相色谱仪包括哪几部分及其作用？ 载气系统．进样系统、色谱柱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统。 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的载气系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱 柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。 色谱柱分离系统包括温度控制装置、色谱柱及柱箱。作用是流动相携带欲分 离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程 度也有所不同，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有 短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 检测系统包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。作用是把从色谱柱 流出的各组分，通过检测器把浓度信号转化为电信号，经放大器放大后送到数据 记录装置得到色谱图。 记录及数据处理系统作用是生成色谱流出曲线。 2. 程序升温技术用于何种