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X射线衍射测定陶瓷晶格的点阵常数副本 Document number [ AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG] 实验二 由X射线衍射谱计算陶瓷材料的晶格常数 1895年，德国医生兼教授伦琴（R. W. C. Roentgen）发现X射线（X-rays） ° 1901 年，伦琴因X射线的发现获得了第一届诺贝尔物理学奖。1912年德国物理学家劳厄 （Laue）提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射絞的空间衍射光栅，即当一束X 射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他 方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定品体结构。这一预见随即为实 验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子（W. H. Bragg and W. L. Bragg）在劳厄发 现的基础上，不仅成功地测定了 MCI、KC1等的晶体结构，并提出了作为品体衍射基础的 着名公式一布拉格定律。 1913年后，X射线衍射现象在晶体学领域得到迅速发展。它很快被应用于研究金属、 合金和无机化合物的晶体结构，岀现了许多具有重大意义的结果。被广泛地应用于物相分 析、结构分析、精密测定点阵参数、单品和多品的取向分析、晶粒大小和微观应力的测 定、宏观应力的测定、以及对晶体结构的不完整性分析等。 一、实验目的 （1） 了解单品和多品粉末的X射线衍射技术的原理和方法。 （2） 学会用Materials Studio软件处理粉末X射线衍射谱，并计算钙钛矿型陶瓷材料 的晶格点阵常数、品而所对应的Miller指数、及品面间距。对结构进行鉴定。 二、实验原理 1.单晶体的X射线衍射（XRD）和布拉格公式 （1）X射线衍射 德国物理学家劳厄苜先提出，品体通过它的三维点阵结构可以使X射线产生衍射。 晶体由原子组成，当X射絞射入晶体时，由于X射絞是电磁波，在晶体中产生周期性 变化的电磁波，迫使原子中的电子和原子核随其周期性振动。一般原子核的核质比要比电 子小的多，在讨论这种振动时，可将原子核的振动略去。振动着的电子就成了一个发射新 的电磁波的波源，以球面波的方式往四面八方散发出频率相同的电磁波，入射X射线虽按 一定的方向射入晶体，但和晶体中的电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线，因 此X射线进入晶体后的一部分改变了方向，往四面八方散发，这种现象叫散射。在原子系 统中，所有电子的散射波都可以近似看成由原子中心发出，所以原子是散射波的中心。原 子散射X射线的能力和原子中所含电子数目成正比，电子越多，散射能力越强。由于晶体中原子排列的周期性，周期排列使散射波中心发出的相干散射波将互相干涉、互相叠加， 因而在某一方向得到加强的现象称为衍射。而最大程度加强的方向称为衍射方向。 X射线照到晶体上产生的衍射花样除与X射线有关外，主要是受晶体结构的影响，品 体结构与衍射花样之间有一定的内在联系，通过衍射花样的分析就能测定晶体结构、并研 究与结构相关的一系列问题，衍射线束的方向由品胞的形状、大小决定，衍射线束的强度 由品胞中原子的位置和种类决定。 衍射线束的方向可以用布拉格定律来描述。在引入倒易点阵后，还能用衍射矢量方程 来进行描述。 （2）布拉格公式 1912年英国物理学家布拉格父子从X射线被原子反射的观点出发，提出了非常重要和 实用的布拉格定律。 首先考虑一层原子面上散射X射絞的干涉。如图（a）所示，当X射絞以9角入射到 原子面并以P角散射时，相距为a的两原子散射X射线的光程差为 6 = (cos〃 一 cos”) ()根据光的干涉原理，当光程差等于波长的整数倍3入）时，在3角散射方向干涉加强。 () 假定原子面上所有原子的散射线同相位，即光程差8=0,从式（）可得P = 0。也就 是说，当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有的散射波干涉将会加强。与可见光的 反射定律相似，X射线从一层原子而呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向。因 此，常将这种散射称为品面反射。 入射线反射线 入射线 濾微有强的穿透能丿遍痛X射线的作用题, M的遍线相M涉舛/务原子面的散姦 勺散射纟罗看巻殯原子面，除同一、D 勺散射纟罗看巻殯原子面，除同一 、D / / 定原子面之间的 B 的散射波的干海时可：过D点分别向入射线和厚射线作垂线，?则ADZ前.和CD之后两束射 线的光程相同，写们的光程差为$二AB + BC履瓦爵n%。当光程差等于波长的整数倍 论两相邻原子面时，相邻矯子醐辩膛鮮榔赫为 （2）多层原子面的反射 论两相邻原子面 2d sin 0 = nA 上式称为布拉格定律或布拉格方程。式中d为品面间距；。为入射线、反射线与反射品面 之间的交角，称掠射角或布拉格角，而2。为入射线与反射线之间的夹角，称衍射角；n为整数，称反射级数；X为入射线