卫生化学：第三章 分析数据处理与分析工作质量保证 第二讲.pptVIP

参考文献 1、三岛昌夫著。王广增，李才广，张晓峰译。痕量金属元素测定的预处理。北京：中国医药科技出版社，第一版，1991.11：189 2、孙大中，项彩芬。孕妇与胎儿钙代谢特点。中国实用儿科杂志，1999，14（10）：593 3、严仁英。妇女卫生保健学。北京：学苑出版社，1994：120 4、刘伟琦，赵霖，鲍善芬。生物代谢中的钙与镁。微量元素与健康研究。1994，11（3）：52 5、卢爱妮，耿正惠，谬予妹，等。妊娠各孕周妇女及新儿体内元素测定分析。中国卫生检验杂志，1997，7（4）：215 前言（Introduction） 实验部分/材料与方法（Materials and methods ） 结果与讨论（Results and discussion ） 结论（Concluding remarks ） 参考文献（Reference） * * 一、质量控制 第四节、卫生分析工作的质量保证 样品测定过程的质量控制 测定方法质量控制 包括分析空白、样品处理、仪器校准与检定、测定方法等质量控制。主要介绍测定方法质量控制。 第四节、卫生分析工作的质量保证 1、准确度 ①用标准物质（reference material，RM）评价 对标准物质的要求： a）所含元素化学性质与待测物相同； b）元素含量及基本构成（基体）尽可能与待测样品接近。 取已知组分含量的标准物质，按测定试样所用的操作方法及实验条件进行平行测定，将测定结果与标准值（标示值）比较，用统计检验方法确定有无系统误差。 第四节、卫生分析工作的质量保证 标准物质的标准值范围为 A±U,其中U为不确定度,是描述被测量值预期误差范围的一种表达方式。设对标准物质测定结果为： 如果： 则表明标准物质的测定结果与标准值是一致的。 第四节、卫生分析工作的质量保证 ②用加标回收率评价 是目前实验室常用的评价方法。一般要求回收率在90%～110%之间。 注意： a）加标量应和试样中被测组分的含量接近，不得超过试样含量的3倍，一般在0.5～2倍，且不能超过线性范围的测定上限。 b）加入标样的形态与被测组分要一致。 第四节、卫生分析工作的质量保证 ③与标准方法对照评价 用待评价的方法与标准方法分别测定高、中、低浓度的相同样品，对结果进行显著性检验，要求差异没有显著性。 第四节、卫生分析工作的质量保证 2、精密度 分连续测定（日内）和重复测定（日间）精密度。 取高、中、低浓度样品各 6份，在相同条件下重复测定6天，分别计算日内和日间相对标准偏差，一般要求相对标准偏差≤10％ 。 第四节、卫生分析工作的质量保证 3、检出限 当被测物在含量很低时，测出的数据是否有意义，直接影响分析结果的质量。任何分析方法都不可能报告至无限低的数量值。如果选择的分析方法没有检测到要分析的物质，不应报告为“0”，应以“未检出”作为报告结果，或写检出限的具体数值，也就是说检出限的提出较好地解决了这一问题。 第四节、卫生分析工作的质量保证 检出限（limit of detection）：是在一定的置信概率下（如P＝95％），可以从样品中定性检出待测物质的最小浓度或最小量。 检出限主要由空白实验的多次测定计算得到，P38有计算公式。但不同的分析方法有其检出限的特殊规定。 第四节、卫生分析工作的质量保证 4、标准曲线的线性范围和灵敏度 配制不同浓度的标准溶液系列，在选定的实验条件下进行测定，以待测物浓度（或量）为横坐标，以响应的信号值为纵坐标绘制的曲线，称标准曲线。一般为直线，可用y = a + bx表示。其中y为测定信号值，如吸光度、荧光强度、色谱峰高等；a为截距，代表空白值；b为斜率，表示单位浓度（或量）的待测物质产生的信号值的大小，也称灵敏度（sensitivity）。b值越大，灵敏度越高。 第四节、卫生分析工作的质量保证 可用回归方程代替标准曲线。分析时直接用回归方程进行计算，而不用在坐标图上查值。同时相关系数 r 可体现直线性好坏，r 越接近1，线性关系越好。 工作曲线的线性范围是指待测物质的浓度（或量）与测定信号值成直线的关系的浓度（或量）的范围，样品测定应在线性范围内。线性范围越大，测定越方便，不必稀释或浓缩。 第四节、卫生分析工作的质量保证 A c Ax cx 标准曲线 二、质量评价 第四节、卫生分析工作的质量保证 质量控制的任务是检测试验水平、降