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资料表格征方法计划 资料表格征方法计划 PAGE / NUMPAGES 资料表格征方法计划 可编写可改正 资料的表征方法 2.3.1 X 一射线衍射物相剖析 粉末 X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相剖析外，还可用来测定晶体 构造的晶胞参数、点阵型式及简单构造的原子坐标。 X 射线衍射剖析用于物相剖析 的原理是 : 由各衍射峰的角度地点所确立的晶面间距 d 以及它们的相对强度 Ilh 是物 质的固有特色。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体构造，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，所以，能够依据衍射数据来鉴识晶体构造。别的，依 据 XRD衍射图，利用 Schercr 公式 : (2 ) K L cos 式中 p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值 ;K 为形态常数，可取或 ; 为 X 射线波长，当使用铜靶时，又 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小 ;e 为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽 FWHM和地点 (2a) 能够计算纳米粒子的粒径， 由 X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的 X 一射线衍射物相剖析采纳日本理 学 D/max-rA 型 X 射线粉末衍射仪，实验采纳 CuKa 1 靶，石墨单色器， X 射线管电压 20 kV ，电流 40 mA，扫描速度 0 (2 ) /4 s ，大角衍射扫描范围 5 0-80 0，小角衍 射扫描范围 0 0-5 0o 2.3.2 热剖析表征 热剖析技术应用于固体催化剂方面的研究，主假如利用热剖析追踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采纳的热剖析技术是在氧化物 剖析中常用的示差扫描热法 (Differential Scanning Calorimetry, DSC) 和热重法 ( Thermogravimetry, TG ) ，简称为 DSC-TG法。采纳 STA-449C 型综合热剖析仪 ( 德 国耐驰 ) 进行热剖析， N2 保护器。升温速率为 10 0C. min 1 . 扫描地道显微镜 扫描地道显微镜有 原子量级 的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为 nm 和，即 能够分辨出单个原子 ，所以可直接察看晶体表面的近原 子像 ; 其次是能获取表面的三维图像，可用于丈量拥有周期性或不具备周期性的 1 可编写可改正 表面构造。经过 探针能够操控和挪动 单个分子或原子，依照人们的意向 排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在丈量样品表面容貌时， 能够获取表面的扫描地道谱，用以研究表面电子构造。测试样品的制备 : 将所制 的纳米 Fe2O3 粉末分别在乙醇溶液中，超声分别 30 min 得红色悬浊液，用滴管汲取 悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金办理。采纳 JSM-6700E 场发射扫 描电子显微镜旧本理学 ) ， JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜剖析样品容貌和粒 径，加快电压为 kV o 透射电子显微镜 透射电镜可用于观察微粒的尺寸、形态、粒径大小、散布状况、粒径散布范 围等，并用统计均匀方法计算粒径，一般的电镜察看的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。 高分辨电子显微镜 (HRTEM)可直接察看微晶构造，特别是为界面原 子构造剖析供给了有效手段，它能够察看到细小颗粒的固体外观，依据晶体容貌 和相应的衍射花式、高分辨像能够研究晶体的生长方向。测试样品的制备同 SEM 样品。本研究采纳 JEM-3010E 高分辨透射电子显微镜 ( 日本理学 ) 剖析晶体构造， 加快电压为 200 kV o 2.3.5 X 射线能量弥散谱仪 每一种元素都有它自己的特色 X 射线，依据特色 X 射线的波长和强度就能得 出定性和定量的剖析结果，这是用 X 射线做成分剖析的理论依照。 EDS剖析的元 素范围 Be4-U9a，一般的丈量限度是 %，最小的剖析地区在 5~50A，剖析时 间几分钟即可。 X 射线能谱仪是一种微区微量剖析仪。用谱仪做微区成分剖析的 最小地区不单与电子束直径相关，还与特色 X 射线激发范围相关，往常此地区范 围为约 1 m. X 射线谱仪的剖析方法包含 点剖析、线剖析和面剖析 。在 TEM和 SEM里，往常联合使用特色 X 射线谱来剖析资料微区的化学成分。 傅里叶一红外光谱仪 傅里叶一红外光谱仪可查验 金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位 等化 学环境状况及变化。测试样品的制备 : 将合成的纳米 Fe203 粉末充足干燥，研细后 2 可编写可改正 与 KBr 以体积比为 1:500 混淆，于 200 MPa 下压制成 10* m 的透明薄片。在 测定样品谱图以前，先测定空白 KBr 片的红外汲取光谱。室温下，将制备好的固 体样品置于红外样品池中的适合地点，使其